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1、化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块2实训四 水中硬度的测定X 电子课件化学基础与分析技术水的总硬度的测定主讲人:XXxX 化学基础与分析技术一、水的硬度及表示我国生活用水标准:总硬25我国锅炉用水标准:总硬0.03mmol/L化学基础与分析技术二、测定原理总硬度:用氨-氯化铵控制溶液pH=10.0,以EBT为指示剂,用EDTA 标准溶液测Ca2+、Mg2+总量。终点颜色:酒红纯蓝注意:Fe3+,Al3+干扰用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Zn2+,Pb2+干扰 用Na2S掩蔽。化学基础与分析技术三、EDTA标准溶液的制备配制方法:间接法,先配近似浓度,再标定。标定基准物:国标法用氧化锌标定原理
2、:EDTA滴定 Zn-EDTA无色 EBT兰色 Zn2+标液EBTZn(NH3)4 2+无色 氨缓冲液 Zn-EBT 酒红色 Zn(NH3)4 2+无色(pH=10.0)少许化学基础与分析技术u理解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法;u掌握EDTA标准溶液的制备方法与操作技术。u掌握EDTA法测定水硬度的原理和操作技术;u学习EDTA法的测定条件及滴定终点的控制与判断;u进一步规范滴定分析仪器使用及EDTA法测定结果处理、评价方法。四、目的要求化学基础与分析技术五、仪器与试剂u试剂u仪器天平、台秤、烧杯、酸式滴定管(50mL)、容量瓶(250mL),移液管(25、50mL),锥形瓶,烧杯,
3、量筒(10mL)等。Na2H2Y2H2O(分析纯)、ZnO(基准物)、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、10%氨水、1:1三乙醇胺、铬黑指示剂、自来水水样。化学基础与分析技术六、操作步骤(一)0.02 mol L-1 EDTA标准溶液的配制500 mL H2O NaH2Y2H2O(3.7 g)(必要时可温热)(二)0.020mol L-1锌标准溶液的配制无微小气泡产生反应激烈,防止试样溅出ZnO(0.4xxxg)沿烧杯嘴滴加浓HCl 使其溶解 于小烧杯中,少量水润湿盖上表面皿溶解后,定量转移至250 mL容量瓶稀释至刻度,摇匀搅拌溶解后转移至试剂瓶中,待标定化学基础与分析技术Zn(NH
4、3)42+滴定前加入,加入量必须适当,若色太浅,近终点时可补加。六、操作步骤(三)0.020 mol L-1 EDTA标准溶液的标定Zn(OH)2 25.00 mLZn2+标液于250 mL锥型瓶中水20 mL摇匀滴加1:1氨水至恰好产生白色沉淀*10 mL氨-氯化铵溶液沉淀溶解*(pH=10.0)EBT少许*EDTA标液滴定终点(红色纯蓝)平行3次,计算EDTA标准溶液的准确浓度化学基础与分析技术六、操作步骤(四)自来水总硬度的测定终点(洒红纯蓝)平行3次,同时做空白试验。100.00 mL水样于250 mL锥型瓶中三乙醇胺5mL10 mL氨氯化铵溶液 EBT少许EDTA标液滴定 1mLNa
5、2S溶液化学基础与分析技术七、数据记录与处理编号I II III测定水样体积V,mL滴定终点读数,mL 滴定初始读数,mL V(EDTA EDTA),mL c(EDTA EDTA),molL-1总硬度(CaOmg/L)总硬度(mgCaO/L)平均值相对平均偏差,%(0.2%)化学基础与分析技术八、注意事项u配位反应速度慢,滴定不能过快,近终点,要逐滴加入,并充分摇动;u指示剂的量是否适当,对于终点观察十分重要,要在实践中总结;uCu2+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+对铬黑T有封闭作用,致使终点无法确定,需加入相应的掩敝剂消除干扰;u配位滴定对蒸馏水的要求较高,若配制溶液用的水中含有Al3+、Cu2+等,指示剂会受到封闭,使终点难以判断,若水中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+、Sn2+等则会消耗部分的EDTA,一定要使用去离子水或二次蒸馏水,所有容器必须用纯水清洗干净。化学基础与分析技术Thanks!内容总结1 1 水的硬度的概念及含量表示 水的硬度的概念及含量表示2 2 EDTA EDTA法测定水的硬度的原理与操作 法测定水的硬度的原理与操作3 3 EDTA EDTA标准溶液的配制与标定 标准溶液的配制与标定4 4 数据处理及结果报出The end!