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1、化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块2实训实训十一十一 水中微量铁测定水中微量铁测定X电子课件电子课件化学综合训练分光光度法分光光度法测测定水中的微量定水中的微量铁铁主主讲讲人人:黄秀黄秀锦锦、严严群芳群芳化学综合训练u学学习习比色法原理、工作曲比色法原理、工作曲线线制作和制作和样样品的品的处处理方法；理方法；u学学习习比色法比色法测测定微量定微量铁铁的方法原理与方法；的方法原理与方法；u学学习习分光光度分光光度计计的正确使用，熟悉的正确使用，熟悉标标准系列和准系列和样样液的液的显显色、定容技色、定容技术术，掌，掌握比色皿的正确使用；握比色皿的正确使
2、用；u掌握分光光度法数据掌握分光光度法数据处处理的基本方法；理的基本方法；u提高提高团队团队合作能力。合作能力。一、目的要求化学综合训练二、测定原理分光光度法：利用分光光度法：利用邻邻二氮菲和二价二氮菲和二价铁铁离子离子结结合生成合生成3 1红红色配合物，色配合物，对对510nm的光有的光有最大吸收，可用最大吸收，可用标标准曲准曲线线法定量。法定量。pH=29pH小小，反反应应慢慢；pH大大，离离子子易易水水解解。可可用用HAc-NaAc缓缓冲冲溶溶液液控控制制溶溶液液pH5.0，保，保证显证显色反色反应应完全。完全。lgK稳稳=21.3化学综合训练测定条件及影响因素：二、测定原理uFe2+吸
3、收波吸收波长选择长选择；u显显色反色反应应酸度酸度选择选择；u显显色色剂剂用量用量选择选择；u显显色色时间选择时间选择。根据朗伯根据朗伯-比耳定律：比耳定律：A=bc，只要，只要绘绘出以吸光度出以吸光度-浓浓度的度的标标准曲准曲线线，测测出出试试液的吸光度，液的吸光度，就可以由就可以由标标准曲准曲线查线查得得对应对应的的浓浓度度值值，即未知，即未知样样的含量。的含量。2Fe2Fe3+3+2NH+2NH2 2OHOHHCl 2FeHCl 2Fe2+2+N+N2 2+H+H2 2O+4HO+4H+2Cl+2Cl-化学综合训练u100gmL-1铁标铁标准准贮备贮备液：称取液：称取0.8634gNH4
4、Fe(SO4)212H2O于小于小烧烧杯中，杯中，加入加入6molL-1 HCl 20mL和少量水和少量水溶解，定量溶解，定量转转移至移至1000mL容量瓶中，定容，容量瓶中，定容，摇摇匀；匀；u10gmL-1铁标铁标准使用液：准使用液：测测定前将定前将100gmL-1铁标铁标准准贮备贮备液准确稀液准确稀释释10倍。倍。u盐盐酸酸羟羟胺溶液（胺溶液（10%）：新）：新鲜鲜配制配制 u邻邻二氮菲溶液（二氮菲溶液（0.15%）：新）：新鲜鲜配制配制 uHAc-NaAc缓缓冲溶液（冲溶液（pH5.0）：）：136gu6molLHCl溶液：将溶液：将浓盐浓盐酸加等量水稀酸加等量水稀释释。三、溶液配制化
5、学综合训练四、四、仪仪器与器与试剂试剂u试剂u仪器分析天平、分光光度计、比色皿、容量瓶（比色管50mL）、烧杯、吸量管（1、2、5、10mL）、洗耳球 等。硫酸铁铵(A.R.)、盐酸、盐酸羟胺(A.R.)、醋酸钠(A.R.)、醋酸(A.R.)、邻二氮菲(A.R.)、无水乙醇等。化学综合训练五、操作步骤（一）（一）Fe2+吸收波吸收波长选择长选择u先后吸取先后吸取6.0mL铁标铁标准溶液、准溶液、1mL 10%盐盐酸酸羟羟胺溶液、胺溶液、2mL 0.1%邻邻二氮菲溶液二氮菲溶液和和5mL HAc-NaAc缓缓冲溶液，放入冲溶液，放入50mL 容量瓶中，加水稀容量瓶中，加水稀释释至刻度，充分至刻度
6、，充分摇摇匀，匀，放置一定放置一定时间时间；u以以试剂试剂空白（即在空白（即在0.0mL铁标铁标准溶液中加入相同准溶液中加入相同试剂试剂）为为参比溶液，参比溶液，选择选择440560nm波波长长，每隔，每隔10nm测测一次吸光度，其中一次吸光度，其中500520nm之之间间，每隔，每隔5nm测测定定一次吸光度；一次吸光度；u以所得吸光度以所得吸光度A为纵为纵坐坐标标，以相，以相应应波波长长为为横坐横坐标标，在坐，在坐标纸标纸上上绘绘制制A与与的吸收的吸收曲曲线线。选择选择最大吸收波最大吸收波长长max为测为测定波定波长长。化学综合训练五、操作步骤（二）（二）标标准曲准曲线线的的绘绘制制u用吸量
7、管分用吸量管分别别移取移取铁标铁标准溶液准溶液0.0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分分别别放入放入6个个50mL容量瓶中，分容量瓶中，分别别依次加入依次加入1mL 10%盐盐酸酸羟羟胺溶液，稍胺溶液，稍摇动摇动；加入；加入2mL0.15%邻邻二氮菲溶液及二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓缓冲溶液，加水稀冲溶液，加水稀释释至刻度，充分至刻度，充分摇摇匀匀,放置放置10min;u以以试剂试剂空白（即在空白（即在0.0mL铁标铁标准溶液中加入相同准溶液中加入相同试剂试剂）为为参比溶液，参比溶液，选择选择max，测测量各溶液的吸光度。在坐量各溶液的吸光度。在坐标纸标纸上，
8、以含上，以含铁铁量量为为横坐横坐标标，吸光度，吸光度A为纵为纵坐坐标标，绘绘制制标标准曲准曲线线。化学综合训练五、操作步五、操作步骤骤（三）（三）样样液液测测定定u取取试样试样10.00mL置于置于50ml容量瓶中容量瓶中,分分别别依次加入依次加入1mL 10%盐盐酸酸羟羟胺溶液，稍胺溶液，稍摇动摇动；加入；加入2mL 0.15%邻邻二氮菲溶液及二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓缓冲溶液，加水稀冲溶液，加水稀释释至刻度，充分至刻度，充分摇摇匀。放置匀。放置10min，在，在510nm处处，测测其吸光度。平行其吸光度。平行2次。次。u根据根据测测得的吸光度，在得的吸光度，在标标准曲准曲线线上
9、找出上找出对应对应的的铁铁的含量，根据的含量，根据样样液的稀液的稀释释倍倍数，数，计计算出原水算出原水样样中中铁铁的含量。的含量。u计计算出相算出相对对极差。极差。化学综合训练波长/nm 440450460470480490500505508509510吸光度A 波长/nm 511512513514515520530540550560吸光度A（1）吸收波长选择不同波不同波长长吸光度吸光度（2）作吸收曲线图，确定最大吸收波长max=_nmNavigationNavigationNavigationNavigationLeadershipLeadershipLeadershipLeadership
10、OwnershipOwnershipOwnershipOwnershipEnablementEnablementEnablementEnablementNavigationNavigationNavigationNavigationLeadershipLeadershipLeadershipLeadershipOwnersOwnersOwnersOwnershiphiphiphipEnablementEnablementEnablementEnablement六、数据记录与处理化学综合训练六、数据记录与处理溶液编号123456加入标准溶液体积（mL）0.002.004.006.008.0010
11、.00铁标准溶液浓度（g/mL）吸光度（A）标准系列吸光度的测定结果样品123吸光度（A）铁浓度（g/mL）铁浓度平均值（g/mL）极差极差相对值样品的测定结果化学综合训练七、注意事项u拿吸收池时，不能接触吸收池接触光面，应拿毛玻璃面。u测定时，吸收池应先用蒸馏水洗，再用待测溶液润洗23次。u吸收池用过后，要清洗干净，晾干放入吸收池盒内。u吸收池应配对校正。化学综合训练1.1.怎样确定测定某一样品时的最大吸收波长？如果测定的样品颜色是橙色，则最大吸收波长的范围如何确定？2 2在显色前加入盐酸羟胺的目的是什么？3 3影响邻二氮菲与显色反应的主要因素有哪些？试设计最佳的实验条件？八、交流与讨论八、交流与讨论化学综合训练课后作业课后作业完成技能项目训练报告；完成技能项目训练报告；预习下一技能项目。预习下一技能项目。化学综合训练Thanks！The end！