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1、化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块2实训十五铝盐中铝含量的测定X 电子课件化学综合训练铝盐中铝含量的测定主讲人:黄秀锦、严群芳化学综合训练u 了解返滴定法和置换滴定法在配位滴定中的应用,理解置换滴定法测定铝盐中铝含量的原理与方法;u 巩固掌握EDTA 标准溶液的配制与标定操作;u 学习配位滴定法测定条件的选择、控制及指示剂的使用;u 规范滴定分析仪器使用及结果处理方法;u 培养团队合作和职业素养。一、目的要求化学综合训练u 置换滴定法:在PH=34 的条件下,在铝盐试液中加入过量的EDTA 溶液,加热煮沸使Al3+配位完全。调节溶液PH=56(六次甲基四胺-盐酸),以PAN 为指示剂,用
2、锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积)。然后,加入过量的NH4F,加热煮沸,置换出与Al3+配位的EDTA,用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。u pH34 Al3+H2Y2-(过量)=AlY-+2H+(加热煮沸)u pH56 Zn2+H2Y2-(剩余)=ZnY 2-+2H+u Zn2+H In2-(黄)=Zn In-(紫红)+H+(不计体积)u 置换反应:AlY-+6F-+2H+=AlF63-+H2Y2-(置换出)u 滴定反应:Zn2+H2Y2-(置换出)=ZnY 2-+2H+(加热煮沸)u 终点反应:Zn2+H In2-(黄)=Zn In-(紫红)+H+二、测定原理化学综合
3、训练三、仪器与试剂u 试剂 u 仪器分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒、电炉等。试剂:Na2H2Y2H2O(分析纯);HCl溶液(1+1);氨水(1+1);基准氧化锌;PAN 指示剂;六亚甲基四胺缓冲溶液;百里酚蓝指示剂;工业硫酸铝试样。HCl化学综合训练 四、操作步骤(一)0.02molL-1EDTA 标准溶液的配制(二)0.020molL-1锌标准溶液的配制ZnO(0.4xxxg)沿烧杯嘴滴加浓HCl 使其溶解于小烧杯中,少量水润湿盖上表面皿溶解后,定量转移至250mL容量瓶稀释至刻度,摇匀水HCl 溶液化学综合训练 准确称取铝盐试样1.3g,于小烧杯
4、中,加少量HCl 溶液(1+1)及50ml 水使之完全溶解后,混匀,定量转入250mL 容量瓶中,加蒸馏水稀释,定容,摇匀,待用。水HCl 溶液铝盐试样四、操作步骤(三)样液制备化学综合训练(四)样液前处理及测定25.00mL 样液于锥形瓶中,加20mL 水及30.00mL EDTA 标液,加3 5 滴百里酚蓝,用氨水中和呈黄色(PH=3 3.5),煮沸后,加六亚甲基四胺10 mL,使PH=5 6,振荡,冷却。加5 滴PAN,用Zn2+标液滴定至溶液由黄变为橙红色(不计体积)。加NH4F2g,加热煮沸2min,冷却,用Zn2+标液滴定至溶液由黄变为橙红色,记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行
5、测定三次。EDTA 溶液滴定由黄色变成紫红色加水及35.00mlEDTA 标准溶液百里酚蓝、氨水加六亚甲基四胺四、操作步骤化学综合训练 Zn2+标准溶液浓度计算:铝含量的测定计算:五、数据记录与处理序号项目1 2 3样品质量(g)锌标液初始读数(mL)锌标液终点读数(mL)V(Zn2+)(mL)w(Al)w(Al)平均值 极差 极差相对值 铝含量的测定化学综合训练五、数据记录与处理序号项目1 2 3样品质量(g)锌标液初始读数(mL)锌标液终点读数(mL)V(Zn2+)(mL)w(Al)w(Al)平均值 极差 极差相对值 化学综合训练六、注意事项u 分析天平的正确使用;u 溶液酸度的调节;u 滴定速度的控制;u 测定条件的控制;u 终点颜色的观察与正确读数。化学综合训练七、交流与讨论u 说明测定过程中两次加热的目的?u 什么叫置换滴定?为什么要用置换滴定?能否采用直接滴定法?u 本实验中锌盐标准溶液如何配制?u 本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定?化学综合训练课后作业完成技能项目训练报告;预习下一技能项目。化学综合训练Thanks!The end!