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1、化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块2实训实训十六十六 钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定X电子课件电子课件基本分析能力训练钙制剂中钙含量的测定主讲人:黄秀锦、曹阳基本分析能力训练u理解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法；u掌握EDTA标准溶液的制备方法与操作技术。u掌握EDTA法测定水硬度的原理和操作技术；u学习EDTA法的测定条件及滴定终点的控制与判断；u进一步规范滴定分析仪器使用及EDTA法测定结果处理、评价方法。一、目的要求一、目的要求基本分析能力训练二、测定原理样品中的钙经预处理后，用氢氧化钠控制溶液pH=12.0，以钙红为指示剂
2、，用EDTA 标准溶液测Ca2+。终点颜色：酒红纯蓝注意：Fe3+，Al3+干扰用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Zn2+，Pb2+干扰 用Na2S掩蔽。基本分析能力训练三、EDTA标准溶液的制备配制方法：间接法。标定基准物：氧化锌(国标法)标定原理：EDTA滴定 Zn-EDTA无色 EBT兰色 Zn2+标液EBTZn(NH3)4 2+无色 氨缓冲液 Zn-EBT 酒红色 Zn(NH3)4 2+无色(pH=10.0)少许基本分析能力训练四、仪器与试剂u试剂u仪器天平、台秤、烧杯、酸式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL），移液管（25、50mL），锥形瓶，烧杯，量筒（10mL）等。Na2H2Y2H2
3、O(分析纯)、ZnO（基准物）、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、10%氨水、1:1三乙醇胺、铬黑指示剂、钙片。基本分析能力训练五、操作步骤五、操作步骤（一）0.02 mol L-1 EDTA标准溶液的配制500 mL H2O NaH2Y2H2O(3.7 g)（必要时可温热）（二）0.020mol L-1锌标准溶液的配制无微小气泡产生反应激烈，防止试样溅出ZnO(0.4xxxg)沿烧杯嘴滴加浓HCl 使其溶解 于小烧杯中，少量水润湿盖上表面皿溶解后，定量转移至250 mL容量瓶稀释至刻度，摇匀搅拌溶解后转移至试剂瓶中，待标定基本分析能力训练Zn(NH3)42+滴定前加入，加入量必须适当
4、，若色太浅，近终点时可补加。五、操作步骤（三）0.020 mol L-1 EDTA标准溶液的标定Zn(OH)2 25.00 mLZn2+标液于250 mL锥型瓶中水20 mL摇匀滴加1:1氨水至恰好产生白色沉淀*10 mL氨-氯化铵溶液沉淀溶解*(pH=10.0)EBT少许*EDTA标液滴定终点（红色纯蓝）平行3次，计算EDTA标准溶液的准确浓度基本分析能力训练五、操作步骤（四）样液制备及其中钙的测定终点（洒红纯蓝）平行3次，同时做空白试验。25.00 mL样液于250 mL锥型瓶中三乙醇胺5mL5 mLNaOH钙红少许EDTA标液滴定钙制剂(0.5xxxg)沿烧杯嘴滴浓HCl 使其溶解 于小
5、烧杯中，少量水润湿盖上表面皿定量转移至250 mL容量瓶定容、摇匀基本分析能力训练六、数据记录与处理EDTA溶液的标定 基本分析能力训练六、数据记录与处理编号IIIIII样品质量，g滴定终点读数，mL 滴定初始读数，mL V（EDTAEDTA），mL c（EDTAEDTA），molL-1w(Ca)w(Ca)平均值相对平均偏差，%（0.2%）钙制剂中钙的测定基本分析能力训练七、注意事项u配位反应速度慢，滴定不能过快，近终点，要逐滴加入，并充分摇动；u指示剂的量是否适当，对于终点观察十分重要，要在实践中总结；uCu2+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+对铬黑T有封闭作用，致使终点无法确定，需加入相应的掩敝剂消除干扰；u配位滴定对蒸馏水的要求较高，若配制溶液用的水中含有Al3+、Cu2+等，指示剂会受到封闭，使终点难以判断，若水中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+、Sn2+等则会消耗部分的EDTA，一定要使用去离子水或二次蒸馏水，所有容器必须用纯水清洗干净。基本分析能力训练课后作业课后作业完成技能项目训练报告；完成技能项目训练报告；预习下一技能项目。预习下一技能项目。基本分析能力训练