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1、化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块2实训实训十八十八 胆矾中铜含量的测定胆矾中铜含量的测定X电子课件电子课件 胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2u掌握碘量法掌握碘量法测测定胆定胆矾矾中中铜铜含量的原理和方法；含量的原理和方法；u学学习习碘量法碘量法测测定条件的控制及淀粉指示定条件的控制及淀粉指示剂剂的的应应用；用；u掌握硫代硫酸掌握硫代硫酸钠标钠标准溶液的配制与准溶液的配制与标标定方法；定方法；u进进一步一步规规范滴定分析范滴定分析仪仪器使用及器使用及间间接碘量法接碘量法测测定定结结果果处处理、理、评评价方法。价方法。一、目的要求 胆矾中
2、铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2二、测定原理间间接碘量法：接碘量法：样样品中的品中的铜经过预处铜经过预处理理转转化化为铜为铜离子，根据其氧化性可用碘量法离子，根据其氧化性可用碘量法测测定定。2Cu2+4I=2CuI+I2I2+2S2O32=2I+S4O62化学化学计计量关系量关系:1Cu2+1/2I2 1S2O32-即n(Cu)=n(Na2S2O3)媒染媒染剂剂，杀杀虫虫剂剂、杀杀菌菌剂剂、饲饲料添加料添加剂剂等。等。指示指示剂剂0.5%淀粉溶液淀粉溶液胆矾（CuSO4.5H2O）胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2测定条件及影响因素：Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起C
3、u2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均会使反应不完全；同时应遵守间接碘量法的一般条件。u加入1mol/L硫酸5mL，控制pH34,，防止Cu2+的水解;u加过量的KI，使用反应快速、完全，防止碘的挥发，提高指示剂显色灵敏度；u在碘量瓶中反应，防止碘的挥发，第一步反应时间要足够；u加NH4F，防止铁的干扰：2Fe3+2I-2Fe2+I2u近终点前加入KSCN，防止CuI吸附I2：CuI+SCN-CuSCN+I-u淀粉指示液应在近终点时加入，终点颜色浅蓝到白色；u准确制备硫代硫酸钠标准溶液。胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2u试剂u仪器天平、台秤、烧杯、酸式滴定管
4、（50mL）、容量瓶（250mL），移液管（50mL），锥形瓶，烧杯，量筒（10mL）等。胆矾样品、1 mol L-1硫酸、10KSCN、10KI 溶液、5g/L淀粉溶液、重铬酸钾基准物、Na2S2O3溶液（0.10 mol L-1，已放置两周)三、仪器与试剂 胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2（一）（一）0.10mol L-1 NaNa2 2S S2 2OO3 35H5H2 2OO标标准溶液的配制准溶液的配制新煮沸并冷却的去离子水新煮沸并冷却的去离子水 NaNa2 2S S2 2OO3 35H5H2 2O O(6.5 g)溶解溶解转转移至棕色移至棕色试剂试剂瓶瓶，待，待标标定定稀稀
5、释释至至500mL，摇摇匀匀0.10gNaNa2 2COCO3 3使使使使pH9.010.0pH9.010.0 胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2（二）（二）0.10mol L-1 Na Na2 2S S2 2OO3 35H5H2 2OO标标准溶液的准溶液的标标定定暗暗处处放置放置 5 min亮亮绿绿色色Na2S2O3滴定滴定溶液溶液变为变为淡黄色淡黄色1mL淀粉淀粉指示指示剂剂100mL去离子水去离子水Na2S2O3继续继续滴定至滴定至溶液溶液呈呈蓝蓝色色平行平行3次，次，计计算算NaNa2 2S S2 2OO3 35H5H2 2OO标标准溶液准溶液浓浓度度0.150.20g K2
6、Cr2O7(准至准至0.1mg)碘量瓶碘量瓶盖塞盖塞,摇摇匀匀10mL10%KI10mL 3.0mol L-1 H2SO425mL H2O溶解溶解 胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2（三）胆（三）胆矾样矾样液制液制备备胆胆矾试样矾试样(5.06.0g,准至准至0.1mg)于于小小烧烧杯杯中，加水溶解中，加水溶解溶解后，定量溶解后，定量转转移移至至250 mL容量瓶容量瓶稀稀释释至刻度，至刻度，摇摇匀匀（四）（四）样样液液测测定定试试液液25.00mL5mL1molL-1 H2SO450mL去离子水去离子水10mL10%KI暗暗处处放置放置 5 minNa2S2O3滴定滴定溶液成溶液成
7、淡黄色淡黄色1mL淀粉淀粉指示指示剂剂继续继续滴定滴定浅蓝色浅蓝色10mL10%NH4SCN蓝色转浑蓝色转浑振振摇摇继续继续滴定滴定蓝色消失成米色悬浮液米色悬浮液 平行平行测测定定3次，同次，同时时做做空白空白试验试验，计计算胆算胆矾矾中的中的铜铜含量。含量。胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2五、数据记录与处理编号IIIIIICuSO45H2O质量m，g滴定终读数，mL 滴定初读数，mL V（NaNa2 2S S2 2OO3 3），mL c（NaNa2 2S S2 2OO3 3），molL-1w(Cu)w w(Cu)(Cu)平均值相对平均偏差，%（0.2%）胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2六、注意事项u一定要加入过量的碘化钾,且其中不得含有碘或碘酸钾，可用硫代硫酸钠除去。u指示剂一定要在近终点前加入,不能加入太早。u滴定终点的控制要准确.蓝色褪去溶液呈亮绿色。I.若蓝色刚褪去溶液又迅速变蓝，说明碘化钾与重铬酸钾的反应不完全，实验应重做;II.若蓝色褪去5分钟后溶液又变蓝，是溶液中的碘离子被氧化的结果，对分析结果无影响;III.若滴定时标准溶液过量了，不能用碘标准溶液返滴定。胆矾中铜含量的测定化学基础与分析技术之技能2Thanks！The end！