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1、北京化 工大学实验报告课程名称：用反响精储技术制备乙酸乙酯实验日期：2012年11月19日班 级：化工0903姓名：黄 翔同组人：孙东岳、徐哈、肖硕、高询学号：200911090反响精微是精储技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反响与别离同时进行，故能显 著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、酸化、酯交换、水解等化工生产中得到应用, 而且越来越显示其优越性。一、实验目的：1. 了解反响精僧是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2. 掌握反响精微的操作。3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4. 了解反响精储与常规精储的区别。5. 学会分析塔内物料组成。二、实验原理：反响精
2、储过程不同于一般精溜，它既有精储的物理相变之传递现象，又有物质变性的 化学反响现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此.反响精储对以下两种 情况特别适用：（1）可逆平衡反响。一般情况下，反响受平衡影响，转化率只能维持在 平衡转化的水平；但是，假设生成物中有低沸点或高沸点物质存在，那么精储过程可使其连续 地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物别离。通 常因它们的沸点接近，靠精微方法不易别离提纯，假设异构体中某组分能发生化学反响并能 生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以别离。对醇酸酯化反响来说，适于第一种情况。但该反响假设无催化剂存在，单独采用反响精 储
3、操作也达不到高效别离的目的，这是因为反响速度非常缓馒，故一般都用催化反响方式。 酸是有效的催化剂，常用硫酸。反响随酸浓度增高而加快，浓度在0.2 1.0%（WT）o此外， 还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反响精储的催化剂用硫 酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反响，而应用固体催化剂 那么由于存在一个最适宜的温度，精储塔本身难以到达此条件，故很难实现最正确化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋敢乙酯的可逆反响。反响的化学方程式为：CH3coOH + C2H50H CH3coOC2H5 + H2O实验的进料有两种方式：一是直接
4、从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间 歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸 催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下 移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度 上均发生反响，生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸 外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水一酯，水一醇共沸物沸点较低，醇和酯能不 断地从塔顶排出。假设控制反响原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反响精微的别离塔也是反响器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。1.物料平衡方程全
5、塔物料总平衡如图1所示。Vi图1反响精储过程的气液流动示意对第j块理论板上的i组进行物料衡算如下：Lj_i Xrj_x +匕+匕,j+i +FjZj,j+Rj, j = Vj Yi, j+Lj X i对第j块理论板上的i组进行物料衡算如下：Lj_i Xrj_x +匕+匕,j+i +FjZj,j+Rj, j = Vj Yi, j+Lj X i(1)2jn, i = 1,2,3,42.气液平衡方程对平衡级上某组分i有如下平衡关系:K,产0每块板上组成的总和应符合下式:(2)(3)(3)i=i=i=i=3.反响速率方程Rj，j = Kj,PiRj，j = Kj,PiXj,jDi,，xlO5(4)式（
6、4）指原料中各组分的浓度相等条件下才成立，否那么予以修正。4.热量衡算方程对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式:Lj-m-丫卢j L/j + V*H川 + FjH厂 Qj + RjH可=。三、实验装置：实验装置如图2所示。塔顶温度广 一K-pcQ转子流量计转子流量计流控器 回比制厂加古语k图2 反响精微实验装置流程图反响精微塔用玻璃制成。直径29mm,塔高1400 mm,塔内填装“3x 3 mm不锈钢9环 型填料；塔釜玻璃双循环自动出料塔釜，容积500ml,塔外壁镀有金属保温膜，通电使塔身 加热保温。塔釜用500W电加热棒进行加热，采用电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回 流采用摆动式回流比控
7、制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等 仪表组成。进料采用高位槽经转子流量计进入塔内，可选择不同的进料口。四、实验步骤：操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液，并分析其组成。检查进料系统各 管线是否连接正常。无误后将醋酸、乙醇注入原料量管内（醋酸内含0.3%硫酸），翻开进料流 量计阀门，向釜内加料。翻开加热开关，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔 身保温电路，调节保温电流（注意：不能过大），开塔头冷却水。当塔头有液体出现，待全回 流1015分钟后开始进料，实验按规定条件进行。一般可把回流比给定在3： 1。酸醇分子 比定在1： 13进料科
8、速度为0.5mol（乙醇）/h。进料后仔细观察塔底和塔顶温度。调节塔顶 与塔釜出料速度。记录所有数据，及时调节进出料，使处于平衡状态。稳定操作2小时，其 中每隔30分钟用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液，称重并分析组成。在稳定操作下用微量注 射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入色谱仪内，取得塔内组分浓变分布曲线。 如果时间允许，可改变回流比或改变加料分子比，重复操作，取样分析，并进行比照。 实验完成旨关闭加料，停止加热，让持液全部流至塔釜，取出釜液称重，停止通冷却水。五、实验数据处理：自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据，按以下要求写出实验报告：1、实验目的与实验流程步骤；2、实验数据与
9、数据处理；3、实验结果与讨论及改进实验的建议。可根据下式计算反响转化率和收率。转化率=（醋酸加料量+原釜内醋酸量）一（储出物醋酸量+釜残液醋酸量）/ （醋酸加料量+原釜内醋酸量）进行醋酸和乙醇的全塔物料衡，计算塔内浓度分布、反响收率、转化率等。实验数据记录及处理加入浓硫酸2滴，乙醇75ml,乙酸 50mlM （乙酸）= P V=L049*50=52.45gM （乙醇）= P V=0.7893*75=59.197g塔顶产物：54.1g塔釜产物：24.9g数据组数峰t/minAi/%峰t/minAi/%全回流塔 顶1230. 1137. 628011/3回流比塔 顶1230. 1227.71061
10、0. 24224.056430. 25723.295030. 65668.289780. 68268.92335二侧1230. 1286. 583二侧1230. 14017.120710. 25528.856610. 3273.500610. 68763.530091.0119. 07432四侧1230. 14312.59752四侧1230. 12732.778070. 31337.521030. 25830.220540. 82749.881450.75236.08886塔釜1230. 14314.40371塔釜1230. 17145.016850.27537.669140. 37610.8
11、57080. 76547.900280. 80342.87355塔顶产物1230. 1458.198540. 26933.771240. 70957. 963塔釜产物1230. 13253.038020. 2846. 348820. 70840.61316组分水乙醇乙酸乙酯乙酸进样量：0.5|11质量校正因子f0.5491.1091.225Wi%=fiAi%/fAi%数据处理举例（全回流塔顶数据）:1、水各组分质量分数,力a %0.549 x 7.62801 fA % 0-549 x 7.62801 + 24.05643 +1.109 x 68.28978=0.04055= 4.055%乙醇:
12、24.056430.549 x 7.62801 + 24.05643 +1.109 x 68.28978= 0.23136= 23.236%乙酸乙酯:1.109 x 68.289780.549 x 7.62801 + 24.05643 +1.109 x 68.28978=0.72558= 72.558%在最后的储出物中：塔顶产品的组分质量分数如下: 经过计算：水的质量分数：_ fiAi0.549=8.19854 x= 0.043918.19854 x 0.549 + 33.77124 + 1.109 x 57.963乙醇的质量分数:_ fiAi=33.77124 x= 0.32938.1985
13、4 x 0.549 + 33.77124 + 1.109 x 57.963乙酸乙酯的质量分数:fjAj1.109=57.963 x= 0.62688.19854 x 0.549 + 33.77124 + 1.109 x 57.963塔釜的产品质量分数如下:水的质量分数：fiAj0.549=6.34882 X= 0.0338676.34882 x 0.549 + 40.61316 + 1.109 x 53.03802乙醇的质量分数:fjAjERAi=40 61316 x= 0 39462 6.34882 x 0.549 + 40.61316 + 1.109 x 53.03802.乙酸乙酯的质量分
14、数:1.109=53.03802 x= 0.571526.34882 x 0.549 + 40.61316 + 1.109 x 53.038022、转化率：转化率=（醋酸加料量+原釜内醋酸量）一（储出物醋酸量+釜残液醋酸量） /（醋酸加料量+原釜内醋酸量）Xa =Xa =户 2.45 60S4.1X0.3293 + 24.9X0.3946288户 2.45、(60)=0.64073、收率)丫= 5%= 0.6271604、物料衡算塔顶产品中，水：54.1X0.04391= 2.376g乙醇：54. IX 0.3293= 17.82g乙酸乙酯：54.1X0.6268 = 33.91g塔釜残液中，
15、水：24.9X0.033867=0.8433g乙醇：24.9X0.39462 = 9.83g竺四 x 60 = 32.82g 88竺四 x 60 = 32.82g 88乙酸乙酯:24.9X0.57152=14.231g反响共生成乙酸乙酯33.91+ 14.231 =48.141g,反响消耗乙酸:六、思考与讨论1、怎样提高酯化收率?答：对于酯化反响CH3coOH+C2H50H 一 CH3COOC2H5+H2O,为可逆平衡反响，一 般情况下，反响受平衡的影响，转化率受平衡影响只能维持在平衡转化的附近；但是可以通 过减小一种反响生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。反响精储可以使生 成物
16、中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。 2、如果采用塔釜进料，操作条件需要做哪些调整？答：采用侧线进料，并且为连续操作，即持续通入原料。3、进料摩尔比应保持多少为最正确？答：此反响原料反响摩尔比为1:1,为加大反响的转化率通常使某种组分过量，因此在此反 应中使乙醇过量，而且乙醇的沸点较低，容易随产物被蒸出，所以加入乙醇的摩尔数应该大 于乙酸的摩尔数，比例约为2:1。4、讨论一下反响精微的优点。答：1、破坏了可逆反响平衡，增加了反响的选择性和转化率，使反响速度提高，从而提 高生产能力。2、精储过程可以利用反响热，节省了能量。3、反响器和精储塔合成一个设备，
17、节省投资。4、对某些难别离的物系，可以获得较纯的产品。5、不同回流比对产物分布影响如何?答：精储塔的别离能力主要取决于回流比，回流比的增加可以增加易挥发轻组分在塔顶的质 量分率，增加重组分在塔釜的分率。即乙酸乙酯在塔顶有更大的质量分率。但是反响精储回 流比的改变对别离效果的影响不如普通精储。七、符号说明：Fjj板进料流量hjj板上液体焰值坨-j板上气体焰值Hf,j - j板上原料焰值Hr,j j板上反响热焰值Ljj板下降液体量Kid-i组分的汽液平衡常数Pj-j板上液体混合物体积（持液量）Ri,j -单位时间j板上单位液体体积内i组分反响量Y-j板上升蒸汽量Xjj-j板上组分i的液乡摩尔分数丫勒-j板上组分i的气相摩尔分数Zi,j-j板上i组分的原料组成Oi,j-反响混合物i组分在j板上的体积Q - j板上冷却或加热的热量