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1、精馏试验一、目的及任务生疏精馏的工艺流程，把握精馏试验的操作方法。了解板式塔的构造，观看塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单板效率。二、根本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现屡次接触，进展传热与传质，使混合液到达肯定程度的分别。回流是精馏操作得以实现的根底。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分别效果和能耗。回流比存在两种极限状况：最小回流比和全回流。假设塔在最小回流比下操作，要完成分别任 务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。固然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操
2、作限度。假设操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料参加，塔顶的冷凝液全部返回塔中， 这在生产中无试验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于到达稳定，故常在工业装置中的开停车、排解故障及科学争论时承受。实际回流比常取最小回流比的 1.22.0 倍。在精馏塔操作中，假设回流系统消灭故障，操况会急剧恶化，分别效果也将变坏。板效率是表达塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1 总板效率EE=N/Ne4-25式中 E总板效率；N包括塔釜； N 实际板数。e2单板效率Eml4-26式中 E 以液相浓度表示的单板效率；mlX X 第n 块板和第n-1块板的液相浓度；n n-1X
3、n*与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度；总板效率与单板效率的数值常由试验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过转变汽液符合到达最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持一样的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分别效果，常用于板式塔设计中。三、装置和流程本试验的流程如图 4-11 所示，主要有精馏塔、回流安排装置及测控系统组成。1 精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的构造尺寸为：塔径 573.5mm，塔板间距80mm；溢流管截面积 78.5mm2,溢流堰高 12
4、mm，底隙高度 6mm；每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观看踏板上的汽-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 1-6 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为 108mm 4mm 400mm.塔釜装有液位计、电加热器 1.5kw、控温电热器200w、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，掌握电加热装 置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本试验所取试样为塔釜液相物料， 故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。图 4-11 精馏装置和流程示意图1
5、-原料罐进料口。2-原料罐。3-进料泵回流阀。4-进料泵。5-电加热器。6-釜料放空阀。7-塔釜产 品罐放空阀。8-釜产品储罐。9-塔釜。10-流量计。11-顶产品罐放空阀。12-顶产品。13-塔板；14-塔身；15-降液管。16-塔顶取样口。17-观看段。18-线圈。19-冷凝器 20-塔釜取样口。2 测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使试验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与掌握。3 物料浓度分析本试验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且
6、其混合物 的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是便利快捷、操作简洁，但精度稍低；假设要实现高精度的测量，可利用气相色谱进展浓度分析。混合料也的折射率与质量分数以乙醇计的关系如下。40 m=58.506842.1941nD式中 m料液的质量分数；n 料液的折射率以上数据为由试验测得。D四、操作要点比照流程图，先生疏精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 20%25%摩尔分数左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔
7、身伴热，观看塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况观看视镜，觉察塔板上有料液时，翻开塔顶冷凝器的水掌握阀。测定全回流状况下的单板效率及全塔效率，在肯定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进展分析，测取数据重复 23 次，并记录各操作参数。试验完毕后，停顿加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后 视镜内无料液时，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、数据处理1原始数据操作系数：加热电压 86.9V ； 伴热温控 77.3 ； 塔釜温度 117.5 ； 塔顶温度78.4；塔底温度 87.1；全塔压降 0.34
8、kpa。试验数据：塔顶n =1.3577。n =1.3574。塔釜n =1.3730。n =1.3725。d1d2d1d2第四块板n=1.3592。n =1.3591。第五块板n=1.3602。n =1.3600。d1d2d1d22数据处理附录、乙醇-正丙醇 t-x-y 关系序号液相组成 x气相组成 y沸点序号液相组成 x气相组成 y沸点10097.1670.5460.71184.9820.1260.2493.8580.60.7684.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.210.33991.6100.8440.91480.5950.3580.5588.32
9、111178.3860.4610.6586.25乙醇沸点：78.3；丙醇沸点：97.2.原始数据处理：名称折光率 n折光率 n折光率平均 n质量分数 m摩尔分率 x原始数据记录处理如下：d1d2d塔顶1.35771.35741.357550.9261995450.94242826塔釜1.3731.37251.372750.2848492250.341901884第四块板1.35921.35911.359150.8586889850.887967558第五块板1.36021.361.36010.818604590.854783825数据计算以塔顶为例：在直角坐标系中绘制x-y 图，用图解法求出理
10、论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下如下所示：求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为 4.4 块板不再变化时，则可证明塔已稳定。当回流比RR 时，精馏塔是否还能进展操作？如何确定精馏塔的操作回流比？min答：精馏塔还可以操作，但不能到达分别要求。可通过调整回流时间和采出时间来确定回流比。冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。精馏塔的常压操作如何实现？假设要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。假设要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；假设要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。