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1、化原试验精馏试验报告北京化工 大学学生试验报告学院： 化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺 班级： 同组人员：课程名称：化工原理试验试验名称：精馏试验试验日期北京 化 工大学试验五精馏试验 【摘要】：本试验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，依据数据绘出 _-y 图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过试验，了解精馏塔工作原理。【关键词】：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的及任务生疏精馏的工艺流程，把握精馏试验的操作方法。了解板式塔的构造，观看塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率
2、。测定局部回流时的全塔效率。测定全塔的浓度或温度分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、根本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现屡次接触，进展传热与传质，使混合液到达肯定程度的分别。第 1 页 共 8 页回流是精馏操作得以实现的根底。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分别效果和能耗。回流比存在两种极限状况：最小回流比和全回流。假设塔在最小回流比下操作，要完成分别任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。固然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。假设操作处于全回流时，既无任何产品采
3、出，也无原料参加，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于到达稳定，故常在工业装置的开停车、排解故障及科学争论时承受。实际回流比常取最小回流比的 1.22.0 倍。在精馏操作中，假设回流系统消灭故障，操作状况会急剧恶化，分别效果也将变坏。板效率是表达塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率 EE=N/N e式中E-总板效率；N-理论板数不包括塔釜；N e -实际板数。(2)单板效率 E mlE ml =(_ n-1 -_ n )/(_ n-1 -_ n_) 式中E ml -以液相浓度表示的单板效率；_ n，_ n-1 -第
4、n 块板和第 n-1 块板的液相浓度；_ n_-与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由试验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过转变气液负荷到达最高板效率；对于不同的板型，可以保持一样的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分别效果，常用于板式塔设计中。假设转变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会转变，同时，塔釜再沸器电加热器外表的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，
5、可知Q=αAtm 式中 Q-加热量，kw;α-沸腾给热系数，kw/(m2 _K); A-传热面积， m2 ; t m -加热器外表与主体温度之差，。假设加热器的壁面温度为 t s,塔釜内液体的主体温度为 t w,则上式可改写为Q=aA(t s -t w ) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量 Q 为Q=U2 /R 式中U-电加热的加热电压，V;R-电加热器的电阻，Ω。三、装置和流程 本试验的流程如图 1 所示，主要有精馏塔、回流安排装置及测控系统组成。1. 精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的构造尺寸为：塔径57 3.5mm，塔板间距 80mm；
6、溢流管截面积 78.5mm2 ,溢流堰高 12mm， 底隙高度 6mm；每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观看踏板上的汽-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm 4mm 400mm.塔釜装有液位计、电加热器1.5kw、控温电热器20 w、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，掌握电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本试验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 0.06m2 ，管外走冷
7、却液。图 1 精馏装置和流程示意图 1塔顶冷凝器 2塔身 3视盅4塔釜 5控温棒 6支座 7加热棒 8塔釜液冷却器9. 转子流量计 10回流安排器 11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计2. 回流安排装置 回流安排装置由回流安排器与掌握器组成。掌握器由掌握仪表和电磁线圈构成。回流安排器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在掌握器的掌握下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当掌握器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当掌握器电路断开时，电
8、磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流安排器可通过掌握器实现手动掌握，也可通过计算机实现自动掌握。3. 测控系统 在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数， 该系统的引入，不仅使试验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与掌握。4. 物料浓度分析 本试验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析 料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是便利快捷、操作简洁，但精度稍低；假设要实现高精度的测量，可利用
9、气相色谱进展浓度分析 。混合料液的折射率与质量分数以乙醇计的关系如下。=58.9149-42.5532Dn 式中-料液的质量分数； Dn -料液的折射率以上数据为由试验测得。四、操作要点比照流程图，先生疏精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 2025摩尔分数左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观看塔釜、塔身 t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况观看视镜，觉察塔板上有料液时，翻开塔顶冷凝器的水掌握阀。测定全回流状况下的单板效率及全塔效率，在肯定的回流量下，全回流一段
10、时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进展分析，测取数据重复 23 次，并记录各操作参数。试验完毕后，停顿加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后视镜内无料液时，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制 _-y 图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精馏操作对试验结果进展分析。六、数据处理 1原始数据 操作系数：加热电压 104.5V；塔釜温度 87.0；塔顶温度 78.6；全塔压降1.33kPa。试验数据：塔顶：1 Dn =1.3632，2 Dn =1.3631；塔釜：1 Dn =1.3744
11、，2 Dn=1.3742 。第四块板：1 Dn =1.3655，2 Dn =1.3654；第五块板：1 Dn =1.3644，2 Dn =1.3666。（2） 数据处理由附录查得 .325kPa 下乙醇-正丙醇 t-_-y 关系：表 1：乙醇-正丙醇平衡数据p=.325kPa 序号 液相组成 _ 气相组成 y 沸点/ 1 0 0 97.16 2 0.1260.24093.85 3 0.1880.31892.66 4 0.2100.33991.6 5 0.3580.55088.32 6 0.4610.65086.25 7 0.5460.71184.98 8 0.6000.76084.13 9 0
12、.6630.79983.06 10 0.8440.91480.5911 1.01.078.38 乙醇沸点：78.38，丙醇沸点：97.16。原始数据处理：表 2：原始数据处理 名称 折光率 1 Dn 折光率 2 Dn平均折光率 Dn质量分数摩尔分率 _塔顶 1.36321.36311.36320.90850.9283 塔釜1.37441.37421.37430.43400.5001 第 4 块板 1.36551.36541.36550.81060.8481 第 5 块板 1.36641.36661.36650.76600.8102数据计算以塔顶为例：在直角坐标系中绘制 _-y 图，用图解法求出
13、理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为 y=_,具体作图如下所示塔顶组 成 ，塔釜组成 ：图 2：乙醇-正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为 4.8 块包含塔釜，故全塔效率为使用matlab 拟合乙醇-正丙醇平衡数据，得到平衡线拟合方程如下：3 20.5438 1.5291 1.9844 0.0007 y _ _ _；拟合图线如下：图 3：乙醇-正丙醇气液相平衡数据拟合图 第 5 块板的气相浓度为 ， 则此时， 则第 5 块板单板效率 七、 误差分析 及 结果争论 1.误差分析 ：（1） 试验过程误差：试验过程中操作
14、条件是在不断变化的，无法到达完全稳定状态，启动试验装置 1 小时后，加热电压波动范围为±0.3，全塔压降波动范围为±0.02，塔顶及塔釜温度波动范围为±0.01，每次取料后会引起短时间的数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。（2） 数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在肯定程度的误差，从而求取的全塔效率不够准确。2.结果争论： 全塔效率: 对于一个特定的物系和塔板构造,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下局部的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分
15、别效果的凹凸.公式 E=N/N e 就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分别效果,它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.全部的这些因素 E 的关系难以搞清,所以我们只能用试验来测定, 本次试验中测得：E=0.60。由于试验存在误差，我们只是大致的对试验用塔进展粗略的评价，经过试验我们分析了影响塔板效率的一些因素，归结为：流体的物理性质如粘度、密度、相对挥发度和外表张力等、塔板构造的因素相当简单，以及塔的操作条件等。 单板效率: 单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,
16、可通过转变气液的负荷到达最 高的板效率;对于不同的板型可以在保持一样的物系及操作条件下,测定其单板效率, 以评价其性能的优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得 。从结果来看，本试验全塔效率较好，而单板效率偏低，说明本塔的塔板性能不够好。八 、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？ 答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。全回流在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论争论中使用。要测定全回流条件下的气液负荷，可由 2UQ q rR其中 Q 为塔釜加热器加热量，U 为加热电压，R 为加热器电阻，q
17、为汽化量，r 为塔釜混合液的相变焓计算出塔釜汽化量 V=q。而在全回流状态下，液量L=气量 V=q。塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上， 与回流量有关。如何推断塔的操作已到达稳定？ 答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。当回流比 RR min 时，精馏塔是否还能进展操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 答：精馏塔还可以操作，但不能到达分别要求。可通过调整回流时间和采出时间来确定回流比。冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。塔板效率受哪些因素影响？ 答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。精馏塔的常压操作如何实现？假设要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器处接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。假设要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；假设要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。