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1、精馏试验一、目的及任务生疏精馏的工艺流程，把握精馏试验的操作方法。了解板式塔的构造，观看塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单板效率。二、根本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现屡次接触，进展传热与传质，使混合液到达肯定程度的分别。回流是精馏操作得以实现的根底。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分别效果和能耗。回流比存在两种极限状况：最小回流比和全回流。假设塔在最小回流比下操作，要完成分别任务， 则需要有无穷多块塔板的精馏塔。固然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操
2、作限度。 假设操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料参加，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在 生产中无试验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于到达稳定，故常在工业装置中的开 停车、排解故障及科学争论时承受。实际回流比常取最小回流比的 1.22.0 倍。在精馏塔操作中，假设回流系统消灭故障，操况会急剧恶化，分别效果也将变坏。板效率是表达塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1) 总板效率EE=N/Ne4-25式中 E总板效率；N包括塔釜；N 实际板数。e2单板效率EmlE=xMLx- xnn-1n式中 E 以液相浓度表示的单板效率；mln-1- x *4-26X X
3、第n 块板和第n-1块板的液相浓度；n n-1Xn*与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度；总板效率与单板效率的数值常由试验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过转变汽液符合到达最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持一样的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价 化工原理试验报告精馏试验其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分别效果，常用于板式塔设计中。三、装置和流程本试验的流程如图 4-11 所示，主要有精馏塔、回流安排装置及测控系统组成。1 精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的构造尺寸为：塔径573
4、.5mm，塔板间距 80mm； 溢流管截面积 78.5mm2,溢流堰高 12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观看踏板上的汽-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器1.5kw、控温电热器200w、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，掌握电加热装置，测量塔 釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本试验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可 视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0
5、.06m2，管外走冷却液。图 4-11 精馏装置和流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放 空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观看段;18-线圈;19-冷凝器 20-塔釜取样口。2 测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使试验1跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与掌握。3 物料浓度分析本
6、试验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的 质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到 浓度。这种测定方法的特点是便利快捷、操作简洁，但精度稍低；假设要实现高精度的测量， 可利用气相色谱进展浓度分析。混合料也的折射率与质量分数以乙醇计的关系如下。40 m=58.506842.1941nD式中 m料液的质量分数；n 料液的折射率以上数据为由试验测得。D四、操作要点比照流程图，先生疏精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 20%25%摩尔分数左右的乙醇-正丙醇料液，
7、启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观看塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况观看视镜，觉察塔板上有料液时，翻开塔顶冷凝器的水掌握阀。测定全回流状况下的单板效率及全塔效率，在肯定的回流量下，全回流一段时间， 待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进展分析，测取数据重复 23 次，并记录各操作参数。试验完毕后，停顿加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后视镜内无料液时，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、数据处理（1） 原始数据操作系数：加热电压 86.9V；伴热温控 77.3；塔釜温度 117
8、.5；塔顶温度 78.4；塔底温度87.1；全塔压降 0.34kpa;试验数据：塔顶n =1.3577;n=1.3574;塔釜n =1.3730;n=1.3725;d1d2d1第四块板n =1.3592;n =1.3591;第五块板nd2=1.3602;n =1.3600;d1d2（2） 数据处理d1d2 化工原理试验报告精馏试验附录、乙醇-正丙醇 t-x-y 关系均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相乙醇-丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号液相组成 x气相组成 y沸点序号液相组成 x气相组成 y沸点10097.1670.5460.71184.9820.1260.2493.8580
9、.60.7684.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.210.33991.6100.8440.91480.5950.3580.5588.32111178.3860.4610.6586.25乙醇沸点：78.3；丙醇沸点：97.2.原始数据处理：名称折光率 n折光率 n折光率平均 n质量分数 m摩尔分率 x原始数据记录处理如下：d1d2d塔顶1.35771.35741.357550.0.塔釜1.3731.37251.372750.0.第四块板1.35921.35911.359150.0.第五块板1.36021.361.36010.0.数据计算以塔顶为例：在直角
10、坐标系中绘制x-y 图，用图解法求出理论板数。3参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下如下所示：求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为 4.4 块板包含塔釜，故全塔效率为由相平衡关系可得利用乙醇正丙醇平衡数据可得如下表所示：序号液相组成气相组成1/x1/y10.1260.247.4.20.1880.3185.3.30.210.3394.2.40.3580.552.1.50.4610.652.1.60.5460.7111.1.4064770.60.761.1.80.6630.7991.1.90.8440.9141.1.101111作
11、 1/y 与 1/x 图如下：有图可知斜率；化工原理试验报告精馏试验全回流操作线方程为y =x ,故nn-1；第五块板的单板效率试验结果分析：经计算可得单板效率较低，其缘由可能是：该试验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在到达平衡前就相互分别； 且该塔塔板非抱负化塔板，使得气液两相未能充分接触。2、由该试验可得出，提高单板效率的有效方法如下：扩大塔板面积；延长气液接触的时间；改造成或选择效率较高的塔板。七、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏
12、塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论争论中使用。塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。如何推断塔的操作已到达稳定？答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。当回流比RR 时，精馏塔是否还能进展操作？如何确定精馏塔的操作回流比？min5答：精馏塔还可以操作，但不能到达分别要求。可通过调整回流时间和采出时间来确定回流比。冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。精馏塔的常压操作如何实现？假设要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。假设要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；假设要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。