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1、. .北 京 化 工 大 学学生实验报告 学 院： 化学工程学院 姓 名：王敬尧 学 号：2021016068专 业： 化学工程与工艺 班 级：化工1012班同组人员：雍维、雷雄飞课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期2021.5.15北 京 化 工 大 学实验五 精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作
2、方法。了解板式塔的构造，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定局部回流时的全塔效率。测定全塔的浓度或温度分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、根本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现屡次接触，进展传热与传质，使混合液到达一定程度的别离。回流是精馏操作得以实现的根底。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的别离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。假设塔在最小回流比下操作，要完成别离任务，那么需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小
3、回流比只是一个操作限度。假设操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料参加，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于到达稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中，假设回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，别离效果也将变坏。板效率是表达塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率E E=N/Ne式中 E总板效率；N理论板数不包括塔釜； Ne实际板数。(2)单板效率Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml以液相浓度表示的单板效率； x
4、n ，xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度； xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷到达最高板效率；对于不同的板型，可以保持一样的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均别离效果，常用于板式塔设计中。假设改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器外表的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定
5、律，可知 Q=Atm式中 Q加热量，kw; 沸腾给热系数，kw/(m2*K);A传热面积，m2;tm加热器外表与主体温度之差，。假设加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,那么上式可改写为 Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，那么加热量Q为 Q=U2/R式中 U电加热的加热电压，V; R电加热器的电阻，。三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的构造尺寸为：塔径573.5mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为
6、1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器1.5kw、控温电热器200w、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。图1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器 2塔身 3视盅 4塔釜 5控温棒 6支座7加热棒 8塔釜液冷却器 9转
7、子流量计 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3.测控系统在本
8、实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；假设要实现高精度的测量，可利用气相色谱进展浓度分析。混合料液的折射率与质量分数以乙醇计的关系如下。=58.914942.5532式中 料液的质量分数；料液的折射率以上数据为由
9、实验测得。四、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%摩尔分数左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况观察视镜，发现塔板上有料液时，翻开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进展分析，测取数据重复23次，并记录各操作参数。实验完毕后，停顿加料，关闭塔釜加热及塔身
10、伴热，待一段时间后视镜内无料液时，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精馏操作对实验结果进展分析。六、数据处理1原始数据塔顶：=1.3664，=1.3661；塔釜：=1.3752，=1.3752。第四块板：=1.3703，=1.3705；第五块板：=1.3708，=1.3709。2数据处理由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：表1：乙醇正丙醇平衡数据p=101.325kPa序号液相组成x气相组成y沸点/10097.1620.126 0.240 93.8530.1
11、88 0.318 92.6640.210 0.339 91.650.358 0.550 88.3260.461 0.650 86.2570.546 0.711 84.9880.600 0.760 84.1390.663 0.799 83.06100.844 0.914 80.59111.0 1.0 78.38乙醇沸点：78.38，丙醇沸点：97.16。原始数据处理：表2：原始数据处理名称折光率折光率平均折光率质量分数摩尔分率塔顶1.3664 1.3661 1.36630.56340.6273 塔釜1.3752 1.3752 1.3752 0.18270.2258 第4块板1.3703 1.37
12、05 1.3704 0.38690.4515 第5块板1.3708 1.3709 1.3709 0.36770.4314 数据计算以塔顶为例：在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示塔顶组成，塔釜组成：图2：乙醇正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为2.5块包含塔釜，故全塔效率为第5块板的气相浓度为，查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，那么此时，那么第5块板单板效率七、误差分析及结果讨论1.误差分析：1实验过程误差：本次实验室，由于开场操作不当，调节的加热电压上升
13、过快，导致塔釜内压力很大，塔底液量低于1/2，出现危险状况，且温度变化较大，很难保持在稳态，回流偏快，从而在记录数据时，很难得到稳态时的塔的浓度。故后来为正常实验，防止发生危险，于是停顿加热，一段时间后，发现有大量的液相组分从塔板流下，之后全部冷凝后重新调节加热，之后塔到达了稳定状态，并记录数据。因此，本次实验所得数据，较为准确，是塔在稳态下的数据。2数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取时，直接在图上寻找对应点，误差较大。2.结果讨论：此次实验测得的全塔效率仅为31.25%，单板效率也仅有11.55%，效率极低。为此查阅了一些文献，从文献中得知，雾沫夹带，
14、泄露和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。 这三者都会造成板间液相的返混，不利于别离。而本次实验室中，采用全回流使回流比为无穷大，同时为了防止之前压力过高的危险状况，于是采用了较低的加热电压。尽管保证了平安和塔板易保持稳态，但是导致了气相动力缺乏流率较小，气速相对于液相流量而言较小。根据文献提供的板效率方程：其中可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比，与气体流量成正比。用此结论来分析本次试验条件，在流量一定的情况下，全回流循环比极大，气体流量较小，从而导致了板效率较低的实验结果。八、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：1
15、、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。2、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进展全回流操作，因为刚开场精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。3、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻，查出相变焓，那么可以求出汽化量q,那么有在全回流下L=V=q。塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精馏的别离效果，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，
16、与回流量有很大关系，一般加热电压越大，那么回流量越大。如何判断塔的操作已到达稳定？答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操作已到达稳定状态。当回流比RRmin时，精馏塔是否还能进展操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能到达别离要求。理想二元组分情况下，一般取最小回流比1.12倍，最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料不利于精馏塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进展预热处理。为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，。塔板效率受哪些因素影响？答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等也与精馏塔的构造有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液局部大小及构造，还有阀、筛孔、或泡帽的构造、排列与开孔率等。此外和操作变量也有关系比方气速、回流比、温度及压力等。精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：将精馏塔顶的冷凝器通大气，可实现精馏塔的常压操作。假设要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；假设要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。完成时间：2013/5/23点评：成绩：. .word.