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1、ICS 73.060D 42ICS 73.060D 42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.302016区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔-电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔-电感耦合等离子体质谱法Analysis methods for regional geochemical samplePart 30:Determination oftungsten contents by alkali fusion-inductively coupled plasma mass spectrometry2016
2、-08-16发布2016-12-01实施2016-08-16发布2016-12-01实施中 华 人 民 共 和 国 国 土 资 源 部发 布中 华 人 民 共 和 国 国 土 资 源 部发 布IDZ/T 0279.302016目次目次前言.1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂.15仪器及材料.26试样.27分析步骤.27.1试料.27.2空白试验.27.3验证试验.27.4试料分解.27.5试料测定.37.5.1设置仪器工作条件.37.5.2调谐.37.5.3内标校正.37.5.4校准曲线绘制.37.5.5测定.38结果计算.39精密度和正确度.410质量保证和控制.410.1控制方
3、法.410.2控制样品的数量.510.3控制指标.510.4对验证试验不合格的处理.5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件.7DZ/T0279.302016DZ/T0279.302016前言前言本部分按照GB/T1.12009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法；第2部分；氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体
4、质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6 部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X 射线荧光光谱法：第11部分；银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法；第13部分；砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定 氢化物发生一原子荧光光
5、谱法；第16部分：锗量测定 电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分；碳量测定 第26 部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定第29部分：氮量测定第30部分：钨量测定燃烧一碘量法；凯氏蒸馏一
6、容量法；碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分；铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法IVDZ/T0279.302016DZ/T0279.302016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016 的第30部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：唐兴敏、姚兰、李策、张明杰、吴
7、俊。1DZ/T0279.302016DZ/T0279.302016区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔 一 电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔 一 电感耦合等离子体质谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围DZ/T02792016的本部分规定了碱熔一 电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的钨(W)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钨量的测定。方法检出限：0.03g/g。测定范围：0.1g/g2
8、00g/g。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理3原理试料经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨分离。分取澄清溶液，用硝酸(3+97
9、)稀释后，将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据钨元素离子质荷比用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析钨量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。4试 剂4.1乙醇：cnon=99.5%。4.2氢氧化钠。4.3硝 酸：Pawo=1.42g/mL。4.4硝酸(3+97)。4.5钨标准储备溶液(w=200g/mL);称取已于750条件下灼烧10 min 的优级纯三氧化钨(wwo=2DZ/T0279.302016DZ/T0279.30201699.95%)0.1261g置于250mL 塑料烧杯中，加入1
10、0 g 氢氧化钠(4.2)及50 mL 水溶解后，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。4.6钨标准工作溶液：a)Pw=2.00g/mL:分取5.00 mL 钨标准储备溶液(4.5)于500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)P=100ng/mL:分取5.00 mL 钨标准工作溶液4.6 a 于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7铼标准储备溶液(p=1000g/mL);称取已于干燥器中干燥2h 后的高纯铼酸铵1.4406g 于100 mL烧杯中，用水溶解。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8铼 内 标 元
11、 素 工 作 溶 液(p=2ng/mL);分 取 铼 标 准 储 备 溶 液(4.7)逐 级 稀 释 至 质 量 浓 度为2 ng/mL。4.9仪器调谐溶液：分别取 Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(p=1.0mg/mL)用硝酸(5+95)逐级稀释至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器及材料5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1 u 峰宽。5.2氩气：高纯级，
12、纯度大于或等于9 9.99%。5.3分析天平：感量0.1 mg。6试 样6.1试样粒径应小于74 m。6.2试样在105条件下干燥2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤7.1试 料称取0.5 g 试样，精确至0.1 mg。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于镍(或石墨)坩埚中，放入高温炉内，升温至450灼烧1h(石墨坩埚控温宜低3DZ/T0279.302016于400),取出冷却。加几滴乙醇(4.1)润湿试料，
13、加入6g 氢氧化钠(4.2),放入高温炉内，慢慢升温至620,保温15 min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有30 mL 沸水的塑料烧杯中如溶液中有锰离子的绿色出现，则加几滴乙醇(4.1)还原。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温。移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。注：若有机质含量较低，可不需灼烧。7.4.2移取清液1.00 mL于聚乙烯试管中，用硝酸(4.4)稀释至10.0 mL,摇匀，待测。7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。本方法所采用的分析仪器参考工作条件参见附录 A,选择182W作为分析同位素。
14、7.5.2调谐仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL 的Be、Co、In、Ce、U的调谐溶液(4.9)进行仪器参数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO/Ce 值小于或等于0.015)等分析指标，以确定仪器最佳工作条件。7.5.3内标校正本方法采用内标校正方法。选1%Re 为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.8)在测定时通过一个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液(4.8)加入到空白溶液、校准曲线溶液和样品溶液中。7.5.4校准曲线绘制分别吸取钨标准工作溶液4.6 b0.00 mL、0.25 mL、2.50 mL、12.5mL
15、、25.0 mL 于一组25 mL容量瓶中，加入1.5 mL 硝酸(4.3),用水稀释至刻度，摇匀。此校准曲线溶液中钨量分别为0.0 ng/mL、1.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。按7.5.17.5.3步骤进行测定，测定完成后，由计算机软件自动绘制钨的校准曲线并存储数据。7.5.5测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定，计算试料中钨的质量分数。8结果计算试样中钨的质量分数以 ww 计，按公式(1)计算：式中：ww试样中钨的质量分数，单位为微克每克(ug/g);p从校准曲线上查得试料溶液中钨的质量浓度，单位
16、为纳克每毫升(ng/mL);。从校准曲线上查得空白试验溶液中钨的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);(1)4DZ/T0279.302016DZ/T0279.302016V。制备液总体积，单位为毫升(mL);V测定试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试料质量，单位为克(g);V分取制备液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为：0.、.、.、。9精密度和正确度9精密度和正确度按照GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由6家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表
17、 1 分析方法精密度表 1 分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RW1.00126r=0.089m+0.219R=0.157m+2.90表 2分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yPYAAsR+AsrWGBW 073102.511.6012.510.98-0.881.930.18GBW 073111261262.040.89-0.047.267.17GBW 0731239.837.01.820.86-2.435.030.16GBW 073131.401.0035.770.98-0.872.350.60GBW 073146.755.605.610.971.152.
18、360.05注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；=sg/s,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；Asg,+AsR为置信区间。10质量保证和控制10.1控制方法10.1.110质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理并能进行干扰校正。10.1.210.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐
19、级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。5DZ/T0279.302016DZ/T0279.30201610.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3.110.3控制指标10.3.1校准工作曲线的相关系数 r0.999。10.3.210.3.2其他控制指标按 DZ/T0130.4执 行。10.4对验证试验不合格的处理10.4对验证试验不合格的处理7DZ/T0279.302016附录DZ/T0279.302016附录A(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定钨量的参考工作条件参见表A.1。表表A.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件四极杆电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件名称技术参数名称技术参数ICP功率1150 W截取锥孔径1.0 mm冷却气流量15 L/min跳峰3点/质量辅助气流量0.8 L/min停留时间10 ms/点雾化气流量1.0 L/min扫描次数40次采样锥孔径1.2 mm测量时间60 s