《(高清版)DZT 0279.32-2016 区域地球化学样品分析方法 第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定 封闭酸溶—电感耦合等离子体质谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(高清版)DZT 0279.32-2016 区域地球化学样品分析方法 第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定 封闭酸溶—电感耦合等离子体质谱法.pdf（16页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 73.060D 42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.322016区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法Analysis methods for regionalgeochemicalsamplePart 32:Determinationof15 rare earthelements including lanthanum,cerium etc.bypressurizedacid diges
2、tion-inductively coupled plasma massspectrometry2016-08-16发布2016-12-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国 土 资 源 部发2016-08-16发布2016-12-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国 土 资 源 部发 布IDZ/T0279.322016目次目次前言.1范围.12规范性引用文件.13原 理.24试剂.25仪器与材料.36试 样.37分析步骤.37.1试料.37.2空白试验.37.3验证试验.37.4试料分解.37.5试料测定.37.5.1设置仪器工作条件.37.5.2调 谐.47.5.3内标校正.47.5
3、.4校准曲线绘制.47.5.5试料测定.48结果计算.48.1稀土元素结果计算.48.2干扰校正.49精密度和正确度.510质量保证和控制.810.1控制方法.810.2控制样品的数量.810.3控制指标.810.4对验证试验不合格的处理.8附录A(资料性附录)标准储备溶液配制.9附录B(资料性附录)仪器参考工作条件.12DZ/T0279.322016DZ/T0279.322016前言前言本部分按照GB/T1.12009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T 02792016区域地球化学样品分析方法分
4、为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：氯和溴量测定 粉末压片一X射线荧光光谱法；第11 部分：银、硼和锡量测定 交流电弧一发射光
5、谱法；第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法；第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分：碳量测定第26部分：碳量测定离
6、子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定 重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定燃烧一碘量法：第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定 碱熔电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；IVDZ/T0279.322016DZ/T0279.322016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值 测 定离子选择电极法。本部分为 DZ/T027920
7、16 的第32部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：储溱、熊采华、方金东、周顺超。1DZ/T0279.322016区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范 围DZ/
8、T02792016的本部分规定了封闭酸溶 电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的 镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)和 钇(Y)等15个稀土元素量。方法检出限和测定范围见表1。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇等15个稀土元素量的测定。表 1方法检出限和测定范围表 1方法检出限和测定范围单位为微克每克元素方法检出限测定范围元素方法检出限测定范围La0.050.15500Dy0.020.0
9、650Ce0.050.15500Ho0.030.0950Pr0.010.03100Er0.010.0350Nd0.050.15100Tm0.030.0950Sm0.020.0650Yb0.010.0350Eu0.010.0350Lu0.020.0650Gd0.050.1550Y0.030.09100Tb0.030.09502规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测
10、量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析2DZ/T0279.3220163原 理DZ/T0279.3220163原 理试料用氢氟酸、硝酸在封闭溶样器中，高温高压下溶解，蒸干，用硝酸复溶，定容摇匀后形成待测溶液，将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离，根据离子质荷比不同用四极杆质谱进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。4试 剂4
11、试 剂4.1氢氟酸：P=1.15g/mL。危险氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触!4.2硝酸：Po=1.42g/mL。4.3稀土元素标准储备溶液，具体配制方法参见附录A,也可购买市售有证的单元素标准溶液。4.4稀土元素标准工作溶液：a)p=100g/mL。吸 取 1 0.0mL 各稀土元素标准储备溶液(4.3)分别置于100 mL 容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。这些溶液中各稀土元素的质量浓度为100g/mL。b)p=10.0g/mL。吸取10.0 mL 各稀土元素标准工作溶液4.4a分别置于100 mL 容 量 瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。这些溶液中各稀土元素的质量浓
12、度为10.0g/mL。c)p=1.00g/mL。吸取10.0 mL 各稀土元素标准工作溶液4.4b 分别置于100 mL 容 量 瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。这些溶液中各稀土元素的质量浓度为1.00g/mL。4.5稀土元素组合标准工作溶液：将稀土元素标准工作溶液(4.4),配制为组合标准工作溶液，见表2。溶液介质为硝酸(3+97)。表 2稀土元素组合标准工作溶液表 2稀土元素组合标准工作溶液单位为微克每毫升元素CeLaNdYPrSmGdDyEuTbErYbHoTmLu浓度2010542.50.50.250.14.6稀土元素校准工作溶液：由稀土元素组合标准工作溶液(4.5),按表3制
13、备成稀土元素校准工作溶液。溶液介质为(3+97)的硝酸。表 3稀土元素校准工作溶液表 3稀土元素校准工作溶液单位为纳克每毫升编号CeLaNdYPrSmDyGdTbEuTmErYbHoLu校准溶液00.00.00.00.00.00.00.00.00.0校准溶液12.01.02.52.01.250.500.250.1250.05校准溶液210050252012.55.002.501.250.50校准溶液350025012510062.525.05.006.252.50校准溶液41000500250200125502512.55.003DZ/T0279.322016DZ/T0279.3220164.
14、7内标混合溶液：直接分取铑单元素标准储备溶液(参见附录 A.16)和铼单元素标准储备溶液(参见附录 A.17)稀释成含铑、铼质量浓度各10 ng/mL的内标元素工作溶液，溶液介质为硝酸(3+97)。4.8仪器调谐溶液：分别取 Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(p=1.0mg/mL)用硝酸(5+95)逐级稀释至质量浓度为1 ng/mL 的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器与材料5仪器与材料5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5 u250u质荷比范围内进行扫描
15、，最小分辨率为5%峰高处具1 u峰宽。5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4封闭溶样罐，规格50 mL,聚四氟乙烯内衬。6试样6试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样在105条件下干燥2h,装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤7.1试料7.1试料称取0.05 g 试样，精确至0.1 mg。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4试料分解将试料(7.1)置于封闭溶样器的 Teflon 内罐中，加入1mL 氢氟酸
16、(4.1)、0.5 mL 硝酸(4.2),盖上Teflon 上盖，装人钢套中，拧紧钢套盖；将溶样器放入烘箱中，于185条件下保温24 h,取出；冷却后开盖，取出Teflon 内罐，在电热板上蒸发至干；加入0.5 mL 硝酸(4.2)蒸发至干，此步骤再重复一次；然后加入1.5mL 硝酸(4.2)和1.5mL 水再次封闭于钢套中，于130 条件下保温3 h,取出；冷却后开盖，移至干净塑料瓶中，用水定容至50 mL,摇匀。待测。7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。本方法所采用的分析仪器参考工作条件参见附录表
17、 B.1,分析同位素和内标元素参见附录表 B.2。4DZ/T0279.3220167.5.2调谐仪器点燃后至少稳定30 min,期间用含1ng/mL 的 Be、Co、In、Ce、U 的调谐溶液(4.8)进行仪器参数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO/Ce 值小于或等于0.015)等分析指标，以确定仪器最佳工作条件。7.5.3内标校正本方法采用内标校正方法。选18 Re、1%Rh 为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.7)在测定时通过一个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液(4.7)加入到空白溶液、校准曲线溶液和样品溶液中。7.5.4校准
18、曲线绘制分别测定稀土元素校准工作溶液04(见表3),由计算机软件自动绘制各元素的校准曲线并存储数据。7.5.5试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4)的测定，每批样品分析时需同时测定干扰元素 Ba、Ce、Pr、Dy,以获得干扰校正系数k 并进行干扰校正，计算试料中各元素的质量分数。8结果计算8.1稀土元素结果计算试样中待测稀土元素的质量分数以wr 计，按公式(1)计算：.(1)式中：wge试料中待测稀土元素的质量分数，单位为微克每克(ug/g);p 从校准曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后待测稀土元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
19、p。从校准曲线上查得空白试验溶液中待测稀土元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V?制备溶液总体积，单位为毫升(mL);V 试料溶液定容体积，单位为毫升(mL);m称取试料的质量，单位为克(g)。V 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为：0.、.、.、。8.2干扰校正干扰校正系数(k)按公式(2)计算：(2)式中：k 干扰校正系数；pa干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);5DZ/T0279.322016DZ/T0279.322016pm 干扰物标准溶液的已知质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL),被测元素的真实质量浓度p 按公
20、式(3)计算：pr=Prkpan(3)式中：pr扣除干扰后的真实质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);P被分析元素存在干扰时测得的总质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);Pam被测试料溶液中干扰物的实测质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。9精密度和正确度9精密度和正确度按 照GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由6家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表4,分析方法正确度见表5。表 4分析方法精密度表 4分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RLa26.663.
21、2r=0.198m3.35R=0.293m-1.93Ce55.6109r=0.181m6.98R=0.841m41.14Pr6.0111.2r=0.217m0.51R=0.401m-1.04Nd23.241.9r=0.123m-0.78R=0.363m4.18Sm4.498.11r=0.114m0.18R=0.651m-2.58Eu0.961.58r=-0.126m0.0068R=0.864m-0.73Gd3.747.11r=0.174m0.32R=0.420m-1.06Tb0.541.08r=-0.0263m+0.127R=-0.152m+0.061Dy2.946.10r=-0.0261m+
22、0.182R=-0.327m-0.378Ho0.581.20r=0.0599m+0.017R=0.449m-0.029Er1.623.54r=0.0458m+0.0837R=0.051m-0.479Tm0.250.54r=0.2513m-0.032R=0.750m-0.091Yb1.543.47r=0.1931m0.0958R=0.6876m-0.77Lu0.240.52r=0.072m+0.0187R=0.872m-0.109Y15.332.7r=0.0593m+0.177R=0.4119m-2.053表 5分析方法正确度表 5分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yAAsg+AsrL
23、aGBW 0731925.726.61.500.670.890.442.22GBW 0732037.139.01.610.691.930.533.33GBW 0732444.348.25.080.793.901.769.55GBW 0732832.432.52.310.750.111.081.30GBW 0732965.663.21.370.642.42-5.710.886DZ/T0279.322016表5分析方法正确度(续)DZ/T0279.322016表5分析方法正确度(续)单位为微克每克元素标准物质编号yyAAsR+AsRCeGBW 0731956.855.62.280.751.173.
24、831.48GBW 0732073.376.12.920.772.852.037.72GBW 0732490.893.44.390.792.568.1713.29GBW 0732861.360.52.350.75一0.842.881.19GBW 07329101.9109.03.560.787.08一4.9119.07PrGBW 073195.956.011.490.670.06一0.320.45GBW 073208.108.421.580.680.36一0.080.81GBW 0732410.410.92.860.770.53一0.511.57GBW 073287.106.941.960.7
25、3一0.110.520.29GBW 0732911.411.21.320.63一0.16一0.860.54NdGBW 0731924.123.22.560.76-0.852.781.07GBW 0732031.231.01.610.690.241.581.09GBW 0732441.541.93.970.780.383.093.85GBW 0732826.725.72.800.77一1.042.050.04GBW 0732939.137.01.690.702.124.420.18SmGBW 073194.804.851.960.730.05-0.170.26GBW 073205.605.951
26、.520.680.300.150.45GBW 073247.708.113.840.780.440.301.18GBW 073284.504.491.930.720.010.130.16GBW 073295.645.691.680.700.050.160.25EuGBW 073191.161.172.160.740.010.060.08GBW 073201.201.201.100.540.040.000.07GBW 073241.501.583.300.780.080.080.25GBW 073281.000.961.910.72一0.050.100.00GBW 073290.960.981.
27、000.460.020.000.04GdGBW 073194.864.882.450.750.02一0.250.28GBW 073205.105.352.130.740.260.060.47GBW 073246.707.111.950.730.410.070.89GBW 073283.903.741.370.64一0.13一0.280.02GBW 073294.594.401.670.70一0.19一0.430.05TbGBW 073190.740.771.560.680.03一0.010.08GBW 073200.700.832.610.760.090.030.16GBW 073241.00
28、1.081.820.720.050.000.10GBW 073280.500.541.060.510.030.010.05GBW 073290.580.591.010.470.010.00.037表5分析方法正确度(续)DZ/T0279.322016表5分析方法正确度(续)DZ/T0279.322016单位为微克每克元素标准物质编号yyAAsg+AsgDyGBW 073194.274.403.360.780.130.180.44GBW 073204.304.714.300.790.450.120.77GBW 073245.506.104.140.780.560.190.92GBW 073282
29、.902.944.070.780.06一0.070.20GBW 073292.942.951.360.640.01一0.110.13HoGBW 073190.800.862.410.750.060.010.11GBW 073200.800.946.890.790.130.010.26GBW 073241.001.206.220.790.160.030.29GBW 073280.500.586.230.790.060.010.12GBW 073290.510.583.700.780.070.010.12ErGBW 073192.392.641.790.700.250.160.35GBW 0732
30、02.402.795.820.790.340.080.61GBW 073243.203.545.230.790.33-0.020.67GBW 073281.601.642.120.730.080.010.16GBW 073291.561.622.450.750.06一0.050.17YbGBW 073192.352.431.190.550.080.010.17GBW 073202.502.692.660.760.220.010.44GBW 073242.903.473.150.770.550.120.97GBW 073281.601.631.620.680.05一0.030.13GBW 073
31、291.461.542.120.730.08一0.030.18LuGBW 073190.330.351.800.700.020.000.04GBW 073200.400.413.970.780.050.000.10GBW 073240.400.527.160.790.100.010.19GBW 073280.200.252.790.760.020.010.05GBW 073290.210.243.700.780.03-0.000.06YGBW 0731924.124.32.080.740.250.340.85GBW 0732023.424.64.760.791.19一0.893.27GBW 0
32、732429.632.76.100.793.14一0.737.01GBW 0732814.415.33.360.780.850.342.04GBW 0732914.415.55.740.791.10-0.452.66注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；y=sr/s,sR为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；Asg,+Asr为置信区间。8DZ/T0279.32201610质量保证和控制10.1控制方法DZ/T0279.32201610质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和
33、基体干扰的原理并能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.3元素标准储备溶液应进行检查，以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度至少应为10倍方法检出限),10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应，以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10
34、.3控制指标10.3控制指标10.3.1校准工作曲线的相关系数r0.999。10.3.2其他控制指标按 DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理10.4对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核，9DZ/T0279.322016附录A(资料性附录)标准储备溶液配制A.1镧标准溶液(p。=1000 g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的高纯三氧化二镧(LaO)0.1173g置于烧杯中，用水润湿，加入20 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.2铈标准溶液(p。=1000g/mL)称取已于
35、850条件下灼烧2 h 的高纯二氧化铈(CeO)0.1228g置于烧杯中，加入20 mL 硝酸(1+1),并缓慢加入2mLHO,低温加热至溶解。冷却后移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.3镨标准溶液(p=1000g/mL)称取高纯氧化镨(Pr?O)0.1208g置于烧杯中，加入30mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后 移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4钕标准溶液(p=1000g/mL)称取高纯三氧化二钕(NdO)0.1166g置于烧杯中，加入40 mL 盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷 却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5钐
36、标准溶液(ps=1000g/mL)称取高纯三氧化二钐(SmO)0.1160g置于烧杯中，加入30 mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6铕标准溶液(p=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的光谱纯三氧化二铕(EuO)0.1158g置于烧杯中，加入30 mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7钆标准溶液(pe=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的光谱纯三氧化二钆(GdO)0.1153g置于烧杯中，加入30 mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入
37、100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。10DZ/T 0279.322016A.8铽标准溶液(pm=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的高纯氧化铽(TbO)0.1176g置于烧杯中，加入30mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.9镝标准溶液(p,=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的光谱纯三氧化二镝(DyO)0.1148g置于烧杯中，加入30 mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10钬标准溶液(p=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的
38、高纯三氧化二钬(HoO)0.1146g置于烧杯中，加入30 mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11铒标准溶液(p=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的高纯三氧化二铒(ErO)0.1144g置于烧杯中，加入40 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.12铥标准溶液(pm=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的光谱纯三氧化二铥(TmO)0.1142g置于烧杯中，加入30 mL王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，
39、摇匀。A.13镱标准溶液(p=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的高纯三氧化二镱(YbO)0.1139g置于烧杯中，加入20 mL 盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.14镥标准溶液(p=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的高纯三氧化二镥(LuO)0.1137g置于烧杯中，加入30 mL 王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.15钇标准溶液(p=1000g/mL)称取已于850条件下灼烧2h 的高纯三氧化二钇(YO)0.1270g置于烧杯中，加入20 mL 硝
40、酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11DZ/T0279.322016DZ/T0279.322016A.16 铑标准溶液(p=1000g/mL)A.16 铑标准溶液(p=1000g/mL)称取已于干燥器干燥2 h 后的光谱纯氯铑酸铵0.3860g 于 5 0mL 烧杯中，加入10 mL 盐酸和少量氯化钠溶解。移入100 mL 容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。A.17铼标准溶液(p=1000g/mL)A.17铼标准溶液(p=1000g/mL)称取已于干燥器干燥2 h 后的优级纯铼酸铵1.4406 g 于 5 0mL烧杯中，用水溶解。移入
41、1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12DZ/T0279.322016附录DZ/T0279.322016附录B(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件，见表B.1。表B.1电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件表B.1电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件名称技术参数名称技术参数ICP功率1350 W截取锥孔径0.7 mm冷却气流量13.0 L/min跳峰3点/质量辅助气流量0.75 L/min停留时间10 ms/点雾化气流量1.0 L/min扫描次数40次取样锥孔径1.0 mm测量时间35 s测定稀土元素的分析同位素、内标及所用的干扰校
42、正公式，见表 B.2。表B.2分析同位素、内标及干扰校正表B.2分析同位素、内标及干扰校正分析同位素内标干扰校正公式干扰注释监测同位素89 Y103 Rh139La185 Re40Ce185 ReHPr185 Re146 Nd185 ReNSm185 Re153 Eu185Re137BaO137 Bk157 Gd185 Re140CeOH,PrO140Ce,HIPr159 Tb185 Re-1.47l|Dy-0.761Dy143NdO161 Dy,163 Dy168 Dy185 Re165 Ho185 Re166 Er185 Re169Tm185Re172 Yb185 Re175 Lu185 Re