《(高清版)DZT 0279.3-2016 区域地球化学样品分析方法 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(高清版)DZT 0279.3-2016 区域地球化学样品分析方法 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf（16页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS73.060D 42中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T0279.32016区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法Analysis methods for regional geochemical samplePart 3:Determination of15 elements including barium,beryllium,bismuth etc.by induct
2、ivelycoupled plasma mass spectrometry2 0 1 6-1 2-0 1 实 施中华人民共和国国土资源部发2 0 1 6-1 2-0 1 实 施中华人民共和国国土资源部发 布2016-08-16发布2016-08-16发布IDZ/T 0279.32016目次目次前言.1范围.12规范性引用文件.13原理.24试剂.25仪器及材料.36试样.37分析步骤.37.1试料.37.2空白试验.37.3验证试验.37.4试料分解.37.5试料测定.47.5.1设置仪器工作条件.47.5.2调谐.47.5.3内标校正.47.5.4校准曲线绘制.47.5.5测定.48结果计算
3、.48.1分析结果计算.48.2干扰校正.59精密度和正确度.510质量保证和控制.810.1控制方法.810.2控制样品的数量.810.3控制指标.810.4对验证试验不合格的处理.8附录 A(资料性附录)标准储备溶液配制.9附录B(资料性附录)仪器参考工作条件.12DZ/T0279.32016DZ/T0279.32016前言前言本部分按照GB/T1.12009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.4一2015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T 02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末
4、压片一X射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定 交流电弧一发射光谱法；第12部分：铂、钯和金量测定 火试金富集一发射光谱法；第
5、13部分：砷、锑和铋量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定 泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分：碳量测定第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；
6、燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定 重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定 燃烧一碘量法；第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定 火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定 封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；IVDZ/T0279.32016DZ/T0279.32016第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016 的第3部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部
7、分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：熊采华、唐兴敏、王锝、李策、元艳、查立新。1DZ/T0279.32016DZ/T0279.32016区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范 围DZ/T02792016 的本部分规定了硝酸、氢氟酸和
8、高氯酸分解，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、铈(Ce)、钴(Co)、铯(Cs)、铜(Cu)、镧(La)、锂(Li)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、钪(Sc)、锶(Sr)和 钍(Th)15个元素量。方法检出限及测定范围见表1。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钡、铍、铋、铈、钴、铯、铜、镧、锂、镍、铅、锑、钪、锶和钍15个元素量的测定。表1方法检出限及测定范围表1方法检出限及测定范围单位为微克每克元素方法检出限测定范围元素方法检出限测定范围Ba1.145000Li0.060.2500Be0.0060.02200Ni0.62500
9、Bi0.0150.0520CPb0.521000Ce0.0150.05500Sb0.020.07200Co0.020.07500Sc0.6220CCs0.0030.01200Sr0.421000Cu0.621000Th0.0030.01200La0.0120.042002规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验
10、室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析2DZ/T0279.320163原理DZ/T0279.320163原理试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用王水溶解后移至聚乙烯试管中，定容摇匀。分取澄清溶液，用硝酸(3+97)稀释至1000倍。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿
11、。4试剂4.1盐酸：p=1.19g/mL。4.2硝酸：Pawg=1.42g/mL。4.3氢氟酸：4.3氢氟酸：p=1.13g/mL。危险氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触!。危险氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触!4.4高氯酸：Paco=1.67g/mL。危险高氯酸是强氧化性物质!4.5硝酸(3+97)。4.6王水：750 mL 盐酸(4.1)与250 mL 硝酸(4.2)混合，摇匀。现用现配。4.7单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录A,也可购买市售有证的单元素标准溶液。4.8多元素混合标准工作溶液(p=20.0g/mL):直接分取单元素标准储备溶液(4.7)配制多元素混合标准工作溶液，
12、也可用市售多元素混合标准溶液稀释得到。多元素混合标准工作溶液的元素组合、质量浓度和介质见表2。表 2多元素混合标准工作溶液表 2多元素混合标准工作溶液标准储备液编号元素p/(g/mL介质标准储备液A.1A.15Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,Cu,La,Li,Ni,Pb,Sb,Sc,Sr,Th203 mol/L硝酸溶液4.9多元素混合校准工作溶液：直接分取多元素混合标准工作溶液(4.8)配制多元素混合校准工作溶液。多元素混合校准工作溶液的元素组合、质量浓度和介质见表3。表 3多元素混合校准工作溶液表 3多元素混合校准工作溶液编号元素p/(ng/mL)硝酸溶液介质/(mol/L)校准空白溶液
13、Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,Cu,La,Li,Ni,Pb,Sb,Sc,Sr,Th0.00.8校准溶液1Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,Cu,LaLi,Ni,Pb,Sb,Sc,Sr,Th10.8校准溶液2Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,Cu,La,Li,Ni,Pb,Sb,Sc,Sr,Th100.8校准溶液3Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,Cu,La,Li,Ni,Pb,Sb,Sc,Sr,Th500.83DZ/T0279.32016表 3多元素混合校准工作溶液(续)DZ/T0279.32016表 3多元素混合校准工作溶液(续)编号元素p/(ng/mL)硝酸溶液介质/(mol/L)
14、校准溶液4Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,Cu,La,Li,Ni,Pb,Sb,Sc,Sr,Th1000.8校准溶液5Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,Cu,LaLi,Ni,Pb,Sb,Sc,Sr,Th5000.8注：校准工作溶液保存期限为1个月。4.10内标元素工作溶液(p=10ng/mL):直接分取铑单元素标准储备溶液(A.16)和铼单元素标准储备溶 液(A.17)稀释成含铑、铼质量浓度各10ng/mL的内标元素工作溶液。4.11仪器调谐溶液：分别取Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(p=1.0mg/mL),用硝酸(5+95)逐级稀释至质量浓度为1 ng/mL 的混合溶液，用于分
15、析前的仪器调谐和质量校准。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5 u250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1 u 峰宽。5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于 99.99%。5.3分析天平：感量0.1 mg。6试 样6.1试样粒径应小于74 m。6.2试样在105条件下干燥2 h,装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤7.1试 料称取0.1 g 试样，精确至0.1 mg。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.
16、3验证试验7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4.17.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于50mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10 mL 硝酸(4.2)、10 mL 氢氟酸(4.3)和2mL 高氯酸(4.4),将聚四氟乙烯烧杯置于250的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3 min,取4DZ/T0279.32016下冷却。依次加入10 mL硝酸(4.2)、10 mL氢氟酸(4.3)及2mL高氯酸(4.4),于电热板上加热10 min后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽，取下。趁热加入8mL王水(4.6),在电热板上加热至溶液体积剩
17、余2mL3mL,用约10 mL去离子水冲洗杯壁，微热5 min10 min至溶液清亮，取下。冷却后将溶液转入10 mL 有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置澄清。7.4.2移取清液(7.4.1)1.00 mL于聚乙烯试管中，用硝酸(4.5)稀释至10 mL,摇匀，待测。7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。本方法所采用的分析仪器参考工作条件参见附录 B.1,测量选用的同位素和内标元素参见附录B.2。7.5.2调谐仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL 的 Be、Co、In、Ce、U的调谐溶液(4.11)进行
18、仪器参数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO/Ce 值小于或等于0.015)等分析指标，以确定仪器最佳工作条件。7.5.3内标校正本方法采用内标校正方法。选1Re、%Rh为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.10)在测定时通过一个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液(4.10)加入到空白溶液、校准曲线溶液和样品溶液中。7.5.4校准曲线绘制分别测定校准空白溶液和多元素混合校准工作溶液15(见表3),由计算机软件自动绘制各元素的校准曲线并存储数据。7.5.5测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.
19、2)的测定，计算试料中各元素的质量分数。8结果计算8.1分析结果计算试样中待测元素的质量分数以w;计，按公式(1)计算：.(1)式中：w;试样中待测元素的质量分数，单位为微克每克(g/g);从校准曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后待测元素i 的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);从校准曲线上查得空白试验溶液中待测元素i 的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);Vo制备液总体积，单位为毫升(mL);p、p5DZ/T0279.32016V 测定试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试料质量，单位为克(g)。V分取制备液体积，单位为毫升(mL);计算结果表示为：0.、.、.、。8.2干
20、扰校正干扰系数(k)按公式(2)计算：式中：k干扰系数；p干扰元素标准溶液测得的相当分析元素的等效质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);R干扰元素标准溶液的已知质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)。被分析元素的真实浓度p,按公式(3)计算：p=p-kp式中：Q 扣除干扰后的真实质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);P被分析元素存在干扰时测得的总质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);p被测试料溶液中干扰元素的实测质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)。(2)(3)9精密度和正确度按照GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质4个5个，由8家10家实验室按照本方
21、法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表4,分析方法正确度见表5。表4分析方法精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RBa1151220r=0.0558m+0.22R=0.0925m-3.39Be1.464.15r=0.0975m-0.0004R=0.191m0.10Bi0.1650.4r=0.101m+0.037R=0.165m+0.0025Ce39.5395r=0.189m8.91R=0.195m1.10Co5.50103r=0.0495m+0.37R=0.173m+0.065Cs2.6021.8r=0.108m+0.0
22、06R=0.139m-0.073Cu11.8386r=0.0591m-0.61R=0.106m+4.75La21.2166r=0.0458m+1.85R=0.0763m+2.68Li18.456.0r=0.0509m+1.13R=0.0673m+1.05Ni12.2275r=0.0192m+1.91R=0.0820m+1.74Pb14.0566r=0.0409m+0.70R=0.148m-4.85Sb0.4462.0r=0.0770m+0.10R=0.191m+0.436DZ/T0279.32016表 4分析方法精密度(续)DZ/T0279.32016表 4分析方法精密度(续)单位为微克每克元
23、素水平范围m重复性限r再现性限RSc4.9028.0r=0.0732m+0.18R=0.132m+0.093Sr27.8377r=0.0840m6.19R=0.0846m+0.45Th6.2027.0r=0.0759m+0.19R=0.119m+0.15表 5分析方法正确度表 5分析方法正确度单位为微克每克元素标准物质编号yAAsR+AsRBaGBW 074015985901.190.507.5411.713.37GBW 07403122012101.630.6010.1835.9215.55GBW 074042132131.650.60一0.286.245.67GBW 07406115118
24、1.250.533.140.765.53BeGBW 074031.461.401.280.50一0.060.100.03GBW 074051.932.001.400.530.070.020.12GBW 074064.154.401.680.570.250.110.40GBW 074072.752.801.730.580.050.020.12BiGBW 074011.191.201.000.380.010.010.03GBW 074020.370.381.000.380.010.000.02GBW 074030.160.171.080.430.010.000.02GBW 0740650.449.
25、01.620.561.393.050.27CeGBW 074023954021.120.427.034.3218.37GBW 0740339.539.01.750.55-0.531.650.59GBW 074041391362.280.583.22-8.902.46GBW 0740710298.02.000.573.847.510.17CoGBW 074035.495.502.830.590.010.230.25GBW 0740422.922.01.950.56一0.881.550.20GBW 0740512.412.02.590.59一0.390.940.17GBW 0740710397.0
26、3.320.605.54一9.361.72CsGBW 074019.189.001.010.37一0.180.310.06GBW 0740421.821.41.330.490.38一0.870.11GBW 0740515.115.01.160.440.08一0.450.29GBW 074072.632.701.780.550.070.000.14CuGBW 0740311.811.41.950.56一0.36一0.920.20GBW 0740441.840.04.510.611.78-3.900.35GBW 074051441444.500.610.444.735.61GBW 07406386
27、3901.920.564.374.4213.16LaGBW 0740134.034.01.880.560.04一0.850.92GBW 074021661641.630.54-1.67一4.471.12GBW 0740321.221.01.340.490.18一0.610.24GBW 0740451.653.01.480.521.41一0.403.227表5分析方法正确度(续)DZ/T0279.32016表5分析方法正确度(续)DZ/T0279.32016单位为微克每克元素标准物质编号yyAAsg+AsgLiGBW 0740221.722.01.140.430.28一0.120.68GBW 0
28、740318.418.41.150.440.04一0.330.41GBW 0740556.056.01.230.46-0.04-0.860.78GBW 0740636.336.01.110.42一0.26-0.720.21NiGBW 0740120.720.41.430.510.32-0.62一0.03GBW 0740312.212.01.820.550.16一0.620.31GBW 0740463.964.01.670.540.14-1.311.60GBW 074072752763.500.601.064.096.21GBW 0740832.431.51.790.550.942.140.27
29、PbGBW 0740198.698.01.360.50一0.641.940.67GBW 074055665523.250.60-14.4432.363.49GBW 074063183143.310.60一4.4111.402.57GBW 0740714.014.01.400.50一0.05一0.650.56SbGBW 074021.291.302.100.570.01一0.060.08GBW 0740536.935.02.920.60-1.93-3.880.02GBW 0740662.060.02.360.58-2.01一4.330.30GBW 074070.440.421.360.50一0.
30、020.040.00ScGBW 0740210.710.71.220.460.030.120.19GBW 074034.905.001.210.460.110.030.25GBW 0740615.315.52.180.610.18一0.380.75GBW 0740728.028.01.600.530.040.740.65SrGBW 074011571553.360.60一1.894.290.52GBW 074033773801.180.452.59-3.268.45GBW 0740727.826.04.380.611.813.300.33GBW 074082362362.420.580.20一
31、3.132.74ThGBW 0740111.611.61.000.36-0.01-0.180.17GBW 074036.206.002.200.58一0.22一0.440.00GBW 0740427.027.01.560.53一0.05-0.730.64GBW 0740523.023.01.500.520.04-0.510.44注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；=sg/s,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数为测量方法的偏倚；Asg,+Asg为置信区间。8DZ/T0279.3201610质量保证和控制10.1控制方法10.1.1DZ/T027
32、9.3201610质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理，并能进行干扰校正。10.1.210.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.310.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。制备多元素混合标准溶液时要注意元素间的相容性和稳定性。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值
33、的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因。10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3控制指标10.3.1校准工作曲线的相关系数 r0.999。10.3.2其他控制指标按 DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理10.4对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核。9DZ/T 0279.32016附录A(资料性附录)标准储备溶液配制A.1钡标准储备溶液(p=1000g/mL)称取已于105条件下干燥2h 后的优级纯碳
34、酸钡0.14370g 于25 mL烧杯中，少量水润湿，加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿，加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.2铍标准储备溶液(p=500g/mL)称取已于120条件下干燥2h 后的光谱纯氧化铍0.1388g 于25mL 烧杯中，加入10 mL氢氟酸，5mL硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用40 mL 盐酸(1+1)溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.3铋标准储备溶液(p日=1000 g/mL)称取已于干燥器中干燥2 h 后的优级纯三氧化二铋0.1115 g 于25mL 烧杯中，加入20 mL 硝酸(1+1),低温加
35、热至完全溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4铈标准储备溶液(p。=1000 g/mL)称取已于800条件下灼烧1h 后的优级纯二氧化铈0.1228g 于25 mL 烧杯中，加入20 mL 硝酸(1+1),2mL过氧化氢(溶解CeO 须反复滴加过氧化氢),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5钴标准储备溶液(P。=1000g/mL)称取已于干燥器中干燥2h后的高纯三氧化二钴0.1407g 于250mL烧杯中，加入40 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6铯标准储备
36、溶液(p。=1000 g/mL)称取已于105条件下烘干2h后的高纯氯化铯0.1267g 于25mL烧杯中，加水溶解。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7铜标准储备溶液(p。=1000 g/mL)称取已于干燥器中干燥2h 后的优级纯金属铜0.1000g 于50mL 烧杯中，加入20mL 硝酸(1+1),加热溶解后，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：金属铜处理时，首先浸泡在盐酸(5+95)中，煮沸5min,然后取出用蒸馏水冲洗干净，干燥后称样。10DZ/T 0279.32016A.8镧标准储备溶液(pm=1000g/mL)称取已于800条件下灼烧1h后的光谱
37、纯三氧化二镧0.1173g 置于100mL 烧杯中，加入20 mL盐酸(1+1),4滴过氧化氢，加热溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.9锂标准储备溶液(p=1000g/mL)称取已于150条件下干燥2h 后的光谱纯碳酸锂0.5324g 于50mL 烧杯中，加入20 mL 水，盖上表皿，缓缓加入20 mL盐酸(1+1),低温加热溶解，并煮沸5min赶走二氧化碳。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10镍标准储备溶液(p=1000g/mL)称取已于干燥器中干燥2h后的光谱纯三氧化二镍0.1409g于50mL烧杯中，加入20 mL 盐酸(1+1),
38、加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11铅标准储备溶液(p=1000g/mL)称取已于干燥器中干燥2h 后的优级纯氧化铅0.1077g于50mL 烧杯中，加入20mL 硝酸，低温加热至溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.12锑标准储备溶液(ps=1000g/mL)称取已于干燥器中干燥2h 后的优级纯三氧化二锑0.1197g于50 mL 烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 mL硝酸(1+1),于低温控温电热板上加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.13钪标准储备溶液(p。=1000 g/mL)称取已于800
39、条件下灼烧1h 后的光谱纯三氧化二钪1.5338g 于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(1+1),加热溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.14锶标准储备溶液(p=1000g/mL)称取已于70条件下干燥2 h 的高纯硝酸锶0.24153g 于250 mL 烧杯中，加少量水润湿，加入20 mL硝酸(1+1),盖上表面皿，低温加热至溶解，取下。冷却后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.15钍标准储备溶液(pm=1000g/mL)称取已于800条件下灼烧1h后的光谱纯二氧化钍0.1138 g 于40 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入11DZ/T0279.
40、32016DZ/T0279.3201610mL盐酸和少量氟化钠，加热溶解后，加入2mL 高氯酸，蒸发至干。加入2mL 盐酸，在水浴上蒸干。加入20mL 盐酸(2+98),微热，冷却后用盐酸(2+98)转入100mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。危险危险来自高纯二氧化钍试剂，它具有放射性，注意防护!A.16铑标准储备溶液(p=1000g/mL)危险来自高纯二氧化钍试剂，它具有放射性，注意防护!A.16铑标准储备溶液(p=1000g/mL)称取已于干燥器中干燥2h 后的光谱纯氯铑酸铵0.3860g 于 5 0mL烧杯中，加入10 mL 盐酸和少量氯化钠溶解。移入100 mL 容量瓶中，用盐酸(1
41、+9)稀释至刻度，摇匀。A.17铼标准储备溶液(pm=1000g/mL)A.17铼标准储备溶液(pm=1000g/mL)称取已于干燥器中干燥2h 后的优级纯铼酸铵1.4406g于50 mL 烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12DZ/T 0279.32016DZ/T 0279.32016附录附录B(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件B.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定钡、铍、铋等15个元素量的参考工作条件参见表B.1。表表 B.1 四极杆电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件四极杆电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件名称技术参数名称技术参数I
42、CP功率1150 W截取锥孔径1.0 mm冷却气流量15 L/min跳峰3点/质量辅助气流量0.8 L/min停留时间10 ms/点雾化气流量1.0 L/min扫描次数40次采样锥孔径1.2 mm测量时间60 sB.2测量中选用的分析同位素、内标元素及选用的干扰校正参见表 B.2。表 B.2 测量选用的同位素、内标元素及干扰校正表 B.2 测量选用的同位素、内标元素及干扰校正元素选用的m/z内标干扰注释监测同位素Ba135103 Rh9SnOlSnBe9103RhBi209185 ReCe140185 ReCo59103 RhCs133103 RhCu6510%Rh4TiO49 TiLa139185 ReLi7108 RhNi60103 Rh“CaOCaPb208185 ReSb12110 RhSc4510RhCaH4CaSr88103 RhTh232185 Re