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1、ICS 73.060D 42中华人民共和国地质矿产行业标准中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.42016区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法Analysis methods for regional geochemical samplePart 4:Determination ofaurum contents by foamed plastic enrichment-inductively coupledplasma mass spectrometry2016-0
2、8-16发布2016-12-01 实施2016-08-16发布2016-12-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国土 资 源 部发中 华 人 民 共 和 国 国土 资 源 部发 布IDZ/T0279.42016目次目次前言.1范 围.12规范性引用文件.13原 理.14试剂.15仪器及材料.26试 样.27分析步骤.27.1试 料.27.2空白试验.27.3验证试验.37.4试料分解.37.4.1试料焙烧.37.4.2酸溶分解.37.4.3泡沫塑料吸附分离.37.5试料测定.37.5.1设置仪器工作条件.37.5.2调 谐.37.5.3内标校正.37.5.4校准曲线绘制.37.5.5测定.
3、38结果计算.49精密度和正确度.410质量保证和控制.510.1控制方法.510.2控制样品的数量.510.3控制指标.510.4对验证试验不合格的处理.5附录 A(资料性附录)仪器参考工作条件.7DZ/T0279.42016DZ/T0279.42016前言前言本部分按照GB/T1.12009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写和GB/T20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准给出的规则起草。DZ/T 02792016区域地球化学样品分析方法分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定 粉末压片一X射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离
4、子体原子发射光谱法；第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法：第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定第12部分：铂、钯和金量测定第13部分：砷、锑和铋量测定交流电弧一发射光谱法；火试金富集一发射光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定
5、氢化物发生一原子荧光光谱法；第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定 泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定 离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法；第23部分：碘量测定第24部分：碘量测定第25部分：碳量测定第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量
6、测定 燃烧一碘量法；第29部分：氮量测定 凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；IVDZ/T0279.42016DZ/T0279.42016第33部分；镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第34部分：pH 值测定离子选择电极法。本部分为 DZ/T02792016 的第4部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北
7、省地质实验研究所。本部分主要起草人：唐兴敏、李小红、李光一。1DZ/T0279.42016区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1范围DZ/T02792016的本部分规定了王水分解，泡沫塑料富集，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金(Au)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中金量的测定。方法检
8、出限：0.1 ng/g。测定范围：0.3 ng/g300ng/g。2规范性引用文件2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理3原理试料经王水分解，在15%王水介质中用泡沫塑料
9、振荡吸附富集金，硫脲溶液热解脱。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据金元素离子质荷比用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析金量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。4试剂4试剂4.1 盐酸：P=1.19g/mL。4.2硝酸：Pawa=1.42g/mL。4.3 王水(1+1):75mL 盐酸(4.1)与25mL 硝酸(4.2)混合后，加入100 mL 水，搅匀。用时配制。4.4 三氯化铁溶液(pg.mo=250g/L);称取250 gFeCl 6HO于400 mL 烧杯中，加人200 mL 盐酸
10、(4.1),加热溶解后，用水稀释至1L。2DZ/T0279.42016DZ/T0279.420164.5硫脲解脱液(Phwswn=10g/L);称取10g 硫脲，用水溶解并稀释至1000mL,搅匀。用时配制。4.6金标准储备溶液(m=200g/mL):称取高纯金丝(纯度为99.99%)0.2000g 于200mL 烧杯中，加入新配制王水10mL,在电热板上加热溶解，加入1.0g 氯化钾，水浴蒸干，加入5mL 盐酸(4.1),水浴蒸干，重复两次。再加入10mL 盐酸(4.1)溶解残渣，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7金标准工作溶液：a)p=10.0g/mL:吸取5.00
11、mL 金标准储备溶液(4.6)于100 mL 容量瓶中，加入4 mL 王水(4.3),用水稀释至刻度，摇匀。b)P=0.50g/mL:吸取5.00 mL 金标准工作溶液4.7a 于100 mL 容量瓶中，加入4 mL 王水(4.3),用水稀释至刻度，摇匀。c)p=25ng/mL:吸取5.00 mL 金标准溶液4.7 b于100 mL 容量瓶中，加入4 mL 王水(4.3),用水稀释至刻度，摇匀。4.8铼标准储备溶液(P?=1000Hg/mL):称取已于干燥器中干燥2h后的高纯铼酸铵1.4406 g于100mL烧杯中，用水溶解。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9铼内标元素
12、工作溶液(p=2ng/mL);分取铼标准储备溶液(4.8)逐级稀释至质量浓度为2ng/mL。4.10仪器调谐溶液：分别取 Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(=1.0 mg/mL),用硝酸(5+95)逐级稀释至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682 分析实验室用水要求。5仪器及材料5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1u 峰宽。5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。5.3分析天平：
13、感量0.1g。5.4泡沫塑料：将市售聚氨酯泡沫塑料剪成长方形，体积为1.0cm1.0cm3.0cm,每块约0.2 g。6试样6试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样在105 条件下干燥2 h4h,置于干燥器中备用。7分析步骤7分析步骤7.1试 料称取10 g 试样，精确至0.1 g。7.2空白试验7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。3DZ/T0279.420167.3验证试验DZ/T0279.420167.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4.1试料焙烧7.4试料分解7.4.1试料焙烧将试料(7.1)置于长方形瓷舟中
14、，送入高温炉内(将炉门稍许拉开0.7 cm)从低温升到650700,保温1 h2 h,取出冷却。7.4.2酸溶分解7.4.2酸溶分解将试料(7.4.1)倒入250 mL 锥形瓶中，用少量水润湿，加入30mL王水(4.3),加表面皿后置于电热板上加热溶解，保持微沸1h。揭去表面皿，继续蒸发至溶液约10 mL。取下冷却。7.4.3泡沫塑料吸附分离7.4.3泡沫塑料吸附分离在试料(7.4.2)中加入70mL 水 及 3mL 三氯化铁溶液(4.4),放入一块泡沫塑料(5.4),置振荡机上振荡30min。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10 mL 比色管中。在比色管中加入5.0
15、mL 硫脲解脱液(4.5),盖上盖子，放入沸水浴中，保持30min,趁热立即取出泡沫塑料。试料溶液待测。7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。本方法所采用的分析仪器参考工作条件参见附录 A。7.5.2调谐7.5.2调谐仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL 的 Be、Co、In、Ce、U的调谐溶液(4.10)进行仪器参数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO/Ce值小于或等于0.015)等分析指标，以确定仪器最佳工作条件。7.5.3内标校正7.5.3内标校正本方法采用
16、内标校正方法。选 Re 为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.9)在测定时通过一个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液(4.9)加入到空白溶液、校准曲线溶液和样品溶液中。7.5.4校准曲线绘制7.5.4校准曲线绘制分别吸取金标准工作溶液4.7 c0.00 mL、0.10 mL,0.40 mL、2.00 mL、4.00 mL于250 mL 锥 形瓶中，按7.4.2及7.4.3步骤进行吸附，以硫脲溶液解脱后，进行测定，由计算机软件自动绘制金的校准曲线并存储数据。7.5.5测定7.5.5测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.
17、3)的测定，计算试料中金4DZ/T0279.42016的质量分数。8结果计算试样中金的质量分数以wAn计，按公式(1)计算：式中：wm 试样中金的质量分数，单位为纳克每克(ng/g)(1)p从校准曲线上查得试料溶液中金的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);p。从校准曲线上查得空白试验溶液中金的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V测定试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试料质量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.、.、.、。9精密度和正确度按照 GB/T6379.22004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由7家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测
18、定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表1分析方法精密度表1分析方法精密度单位为纳克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RAu0.8799.7r=0.0963m-0.028R=0.0951m+0.17表2分析方法正确度表2分析方法正确度单位为纳克每克元素标准物质编号yAAsg+AsrAuGBW 078050.870.851.120.51-0.02一 0.0 50.01GBW 07243b1.601.504.040.68一0.10-0.200.01GBW 07245b10.410.51.120.510.130.100.36GBW 0724749.950.01
19、.060.440.07一 0.6 60.79GBW 0724899.71001.000.400.251.141.64注：y为测定平均值；为标准物质推荐值；=sg/s,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；为测量方法的偏倚；Asr,+Asg为置信区间。5DZ/T0279.4201610质量保证和控制10.1控制方法DZ/T0279.4201610质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理，并能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质
20、验证等方法进行质量保证和控制。10.1.310.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.410.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因10.2控制样品的数量10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取10%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.3.110.3控制指标10.3.1每批聚氨酯泡沫塑料事先要进行
21、金的负载量和吸附率试验，金的吸附率应大于90%。10.3.2校准工作曲线的相关系数 r0.999。10.3.310.3.3其他控制指标按 DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理10.4对验证试验不合格的处理当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校 核。7DZ/T0279.42016附录DZ/T0279.42016附录A(资料性附录)仪器参考工作条件(资料性附录)仪器参考工作条件四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定金量的参考工作条件参见表 A.1。表 A.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件表 A.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件名称技术参数名称技术参数ICP功率1150 W截取锥孔径1.0 mm冷却气流量15 L/min跳峰3点/质量辅助气流量0.8 L/min停留时间10 ms/点雾化气流量1.0 L/min扫描次数40次采样锥孔径1.2 mm测量时间60 s