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1、上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B实验项目阿司匹林的含量测定班级(课程序号)组别 同组者 实验日期20204/28指导教师 成绩 100阿司匹林的含量测定实验目的1 .掌握酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。2 .进一步熟悉碱式滴定管的操作和酚猷指示终点的判定。实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)属芳酸酯类药物,分子结构中有一个羟基,呈酸性,摩尔质 量为180.16g molL 在25。时Ka=3.210 4,可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴 定测其含量。其滴定反应为:计量点时,溶液呈微碱性,可选用酚啾作指示剂。试剂和仪器试剂:阿司匹林(原料药),NaOH标准溶液(0.lmol
2、/L),酚献指示剂,中性乙醇仪器:碱式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),分析天平,量筒实验步骤1、取阿司匹林(原料药)约0.4g于锥形瓶中,精密称定,加中性乙醇(对酚献指示液显中性)20mL旋摇溶解后,加入3滴酚酸指示液。2、碱式滴定管用少量标准NaOH溶液(O.lmol/L)润洗23次后,加入标准NaOH溶液 (O.lmol/L)至零刻线以上,赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡,使NaOH液面处于零刻度 或略低于零刻度的位置,记下准确读数。3、用标准NaOH溶液滴定待测液,边滴边摇,至溶液呈浅红色,但经振摇后消失,放 慢滴液速度,逐滴或半滴滴加NaOH溶液。当溶液呈浅红色,并在振摇15
3、s后不消失时,即 为滴定终点。记下读数。再平行滴定两次,记录三次滴定数据。注意事项1 .阿司匹林在水中微溶,在乙醇中易溶,又因乙醇的极性较小,可抑制乙酰水杨酸的水 解,故选用乙醇为溶剂。WC9 H8。4(%)=x 100%2 .为了避免样品水解,实验中应尽可能少用水,滴定速度稍快,注意旋摇,防止局部碱 度过浓。NaOH标准溶液的浓度/ mobL-10.1平行滴定次数123试样质量/g0.40040.40100.4003NaOH溶液的初读数/mL0.000.000.00NaOH溶液的终读数/mL22.1622.1522.13NaOH溶液的用量/mL22.1622.1522.13试样中阿司匹林的百分含量测定值99.7199.4299.51平均值99.54数据记录及处理(学生需自己填写)按下式计算试样中阿司匹林的百分含量:(cU)NaOH X Me9H8。4 m x 1000相对标准偏差dr=0.1071%思考题除了酚献还可以选择什么作为指示剂?甲基橙