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1、试验一镂盐中氮元素含量的测定一、试验目的1. 了解酸碱滴定法的应用，把握甲醛法 测定镂盐中氮含量的方法；2. 熟识容量瓶、移液管的使用；3. 了解大样的取用原则。二、仪器与试剂1 .仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、250.00mL容量瓶、25.00mL 移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2 .试剂：氢氧化钠溶液0.1mol-L4酚酗指示剂0.2%甲醛(1+1, 18%)、甲基红0.2%、 硫酸镂试样三、试验原理甲醛与NHJ作用生成质子化的六亚甲基四胺和H+,反应式为： 4NH J + 6HCH0 = (CH2) 6N4H+ 3H+ 6H20 四、试验步骤. 0.1 mol/LNa
2、OH溶液的配制：称取4.OgNaOH固体，加水溶解，然后将溶 液稀释至1L。1 . 0.1 mol/L NaOH溶液的标定：取邻苯二甲酸氢钾基准物于250mL 锥形瓶中，加入25mL蒸储水，振荡，至固体完全溶解。加入1-2滴 0.2%酚酸指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红，纪录下消耗 NaOH溶液的体积。平行测定三次。2 .甲醛溶液的预处理：甲醛具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化成为 甲酸。因此，甲醛溶液中常含有微量甲酸，应除去，否则产生正误差。预 处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水1:1稀释，加入1- 2滴0.2%酚酸指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至甲
3、醛溶液呈淡 红色。3 .待测物的配制：精确称取0.4-0.5 g的NH4C1或L6-L8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸储水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最 终用蒸镭水稀释至刻度摇匀。4 .试样中含氮量的测定：用移液管移取试液25 .00mL于锥形瓶中，加1- 2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色 转为金黄色，然后加入8mL已预处理的1： 1甲醛溶液，再加入1-2 滴酚醐指示剂摇匀，静置一分钟后，用0mol/L NaOH标准溶液滴定 至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。纪录消耗的氢氧化钠体积， 平行测定3次。依据NaOH标准溶液
4、的浓度和滴定消耗的体积，计算试 样中氮的含量。5 .试验数据处理：n = CV (c=0.0987mol/L) H+OH= H20 n n4NHJ + 6HCH0 =(CH2) 6N4H+ 3H* + 6H204n/3n4NH4+ 2 (NHJ2so44n/32n/3nN= 2n/3 x 10 = 0.0045molcN = nx/vNCN= 0.0089mol/L氮的含量= nN/(2m 待测Ml 32)=18.16%五、留意事项1 .假如镂盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。2 .甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚醐
5、为指示剂，用NaOH溶液中和至溶 液呈淡红色。3 .滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸储水冲洗下来，否则将增大误差。0. Imol/LNaOH溶液的标定第一次邻苯二甲酸氢钾 +称量瓶重量(口0.50830.53360.4908其次次邻苯二甲酸氢钾 +称量瓶重量(g)0.50830.53360.4908基准物邻苯二甲酸氢钾 重量(g)0.50830.53360.49080.2%酚酬指示剂2滴2滴2滴第一次滴定管中氢氧化 钠溶液读数(mL)10.0010.0010.00其次次滴定管中氢氧化 钠溶液读数(mL)37.6035.6033.20氢氧化钠溶液体积(mL)27.6025.6023.20氢氧
6、化钠标准溶液浓度 (mol/L)0.09030.10220.1037氢氧化钠标准溶液平均 浓度(mol/L)0.0987试样中含氮量的测定第一次待测样+称量瓶 重量(g)1.6165其次次待测样+称量瓶 重量(g)1.6165待测样重量(g)1.6165编号123待测样的体积(mL)25.0025.0025.000.2%酚儆指示剂2滴2滴2滴第一次滴定管中氢氧化 钠溶液读数(mL)5.0012.206.00其次次滴定管中氢氧化 钠溶液读数(mL)46.6045.8033.10氢氧化钠溶液体积(mL)41.6033.6027.10待测样中镀盐的浓度 (mol/L)0.01080.00880.0071样品中铁盐的平均浓度 (mol/L)0.0089