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1、实验八 铵盐中氮含量的测定第1页，本讲稿共13页实验目的实验目的 1了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法；2熟悉容量瓶移液管的使用；3了解大样的取用原则。第2页，本讲稿共13页实验原理实验原理NH4+的酸性较弱(Ka=5.610-10)，不能用碱标准溶液直接滴定。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2OKa=7.110-5(CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)6N4+4Na+4H2OpHsp8.7，选酚酞为指示剂，滴定至微红色，30s内不褪色即为终点。第3页，本讲稿共13页仪器与试剂仪器与试剂1 仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯
2、、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2 试剂：氢氧化钠溶液 0.1molL-1、酚酞指示剂 0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样第4页，本讲稿共13页实验步骤实验步骤 1、配制试液配制试液准确称取试样(NH4)2SO4，直接法1.5-1.6g于250mL烧杯中，加入约30mL水溶解，把溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中，以水定容，摇匀备用。第5页，本讲稿共13页 2、测定测定移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入10mL18%中性甲醛进行转化，然后加入12滴酚酞指示剂，摇匀后放置1分钟，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并30s内不褪色即为终点（平行测定三次
3、）。第6页，本讲稿共13页原始数据记录原始数据记录m样=_gCNaOH=0.0953molL-1 123VNaOH(mL)第7页，本讲稿共13页数据处理数据处理 记录项目记录项目 测定次数测定次数 1 2 3m样样/g/g CNaOH/molL-1VNaOH/mLWN（%）N（%）相对平均偏差相对平均偏差/%第8页，本讲稿共13页计算公式计算公式第9页，本讲稿共13页注意事项注意事项 1.甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时加入甲醛后要放置一分钟，使反应完全。2.直接法准确称取试样（硫酸铵试样）1.5-1.6g于250mL烧杯中，溶解后溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中。第10页，本讲稿共13页 1、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱性还是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接进行测定其中的含氮量?答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸性太弱Ka=5.610-10，不能用氢氧化钠标液直接进行测定。思考题思考题第11页，本讲稿共13页2、本测定为什么要取大样进行分析？答：由于试样不够均匀，多取些试样，其测定结果的代表性就可大一些。第12页，本讲稿共13页下次实验下次实验EDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定请预习:P168-170第13页，本讲稿共13页