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1、精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验一甲醛法测定铵盐中氮的含量-教学设计课程名称：分析化学基础试验教学内容：甲醛法测定铵盐中氮的含量试验类型：验证教学对象：冶金、能器、化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课学时： 4 学时一、教学目的与要求：1、练习移液管、滴定管的使用.2、明白铵盐中氮的测定意义.3、学习 NaOH 标准溶液的配制与标定.4、把握氮测定的原理、方法和运算.5、熟识酚酞、甲基红指示剂终点颜色判定和近终点时滴定操作掌握二、教学重点及难点：重点：铵盐中氮的测定的基本原理和操
2、作方法难点：酚酞、甲基红指示剂的变色特点和近终点时滴定操作掌握三、教学方法：分组争论法、阅读指导法、现场讲解指导等四、测定原理：铵盐是常见的无机化肥, 是强酸弱碱盐, 可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4 +的酸性太弱（ Ka5.610-10）,直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和试验室中广泛采纳甲醛法测定铵盐中的含氮量.甲醛法是基于甲醛与肯定量铵盐作用,生成相当量的酸 H+和六次甲基四铵盐（ Ka7.110-6）反应如下：4NH4 +6HCHOCH26N4H+6H2O3H+所生成的 H+和六次甲基四胺盐, 可以酚酞为指示剂, 用NaOH标准溶液滴定.五、仪器和试剂：1、主要仪器50ml
3、 碱式滴定管. 25ml 移液管. 250ml 锥形瓶. 100ml 量筒可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 1 页,共 4 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -2、主要试剂、 0.1 mol/L NaOH 溶液、 0.2酚酞溶液、 0.2甲基红指示剂、甲醛溶液：六、测定过程：1、预备工作清洗锥形瓶、滴定管、移液管及需用的玻璃器皿2、NaOH溶液的配制与标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制
4、的NaOH溶液润洗 2 3次,每次用量510mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至 0.00刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上.用差减法或直接法精确称取0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的 250mL锥形瓶中,加2030mL水溶解 如不溶可稍加热, 冷却后 , 加入12滴酚酞指示剂,用 0.1molL-1 NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点.运算 NaOH标准溶液的浓度.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_cNaOHm邻苯二甲酸氢钾VNaOH/ M 邻苯二甲酸氢钾/
5、1000单位：molL 1 可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_3、甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否就产生正误差.处理方法如下：取原装甲醛 40 的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍 ,加入12滴0.2酚酞指示剂 ,用0.1 mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色.4、试样中含氮量的测定精确称取 0.40.5 g的NH 4Cl 或1.61.8 g左右的NH 42SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量的移至 250 ml 溶量瓶中,最终用蒸馏水稀释至刻度,摇 匀. 用移液管移取试液 25.00 ml于锥形瓶中, 加12滴甲基红指示剂, 溶液呈
6、红色,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8ml已中和的 1:1甲醛溶液,再加入 12滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/LNaOH 标可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 2 页,共 4 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_N %CV NaOH M Nm/1000100可编辑资料 - - - 欢迎下载精品
7、_精品资料_准溶液滴定至溶液淡红色连续半分钟不褪,即为终点.记录读数,平行做2 3次.依据 NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,运算试样中氮的含量.5、终止工作清洗锥形瓶、滴定管、移液管、量筒等玻璃仪器并放回原处.七、试验的成败关键： 1、移液管移取溶液精确与否,操作要领是否符合要求2、滴定速度掌握,快达终点时半滴加入与多摇的掌握3、终点变色的掌握,快到终点时,要留意每加一滴NaOH 都需充分摇匀,最好每滴间隔 2-3s,滴到淡红色即为终点.4、老师要巡回指导,并指出同学不足之处,准时更正.八、试验数据及处理：1、仔细精确记录试验获得的原始数据,不得涂改.2、以三线表的格式填写试验结果,进
8、行误差分析,得出在95%置信度下的平均值的置信区间.九、摸索题：1、NaOH 酸碱滴定法测定对象是什么？酸性溶液 ,滴定时以什么作指示剂？滴定终点颜色如何判定？ 酚酞、甲基红、由无色变淡红色或为终点2、铵盐中氮的测定为何不采纳NaOH 直接滴定法？可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_4答：因 NH+的 K a=5.6 10-10,其 Cka10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH 直接滴可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_定.3、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂.而中和铵盐试样中的游离酸就以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸
9、中和,如以甲基红为指示剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为 4.4,而甲酸不能完全中和.铵盐试样中的游离酸如以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高.4、NH4 HCO3 中含氮量的测定,能否用甲醛法？可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 3 页,共 4 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -3答： NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH 溶液滴定时, HCO -中的 H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 4 页,共 4 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载