《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定.docx（5页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 03. 080. 99A 20广东省特种设备行业协会团体标准GDASEXXX-2020石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定Analytical method of element for carbon, hydrogen, oxygen, nitrogenand sulfur in graphene（征求意见稿）2020 - XX - XX 实施2020 - XX - XX 发布广东省特种设备行业协会 发布石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定1范围本标准适用于石墨烯、碳纳米管、石墨、富勒烯的碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定。本标准规定了用元素分析仪测定碳、氢、氧、氮、硫元素的含
2、量。本标准适用的测定范围：碳0.0004 mg 20 mg；氢 0.0002 mg 3 mg；氮 0.0001 mg 15 mg；硫 0.0005 mg 6 mg；氧 0.0002mg-3mg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JY/T017元素分析仪方法通则SN/T 4764-2017煤中碳、氢、氮、硫含量的测定元素分析仪法3方法提要3. 1碳、氢、氮、硫分析样品中的碳、氢、氮、硫在通入氧气的高温燃烧管中被氧化成二氧化碳、水、氮氧化物和硫化物的 混合气体
3、。混合气体由载气带入还原管，氮的氧化物经过还原全部转化成氮气并直接进入热导检测系统 进行测定，而二氧化硫、水蒸气和二氧化碳依次被相应的吸附柱吸附，再依次加热脱附进入过热导检测 器，计算机通过检测器响应值和样品重量自动计算出样品中碳、氢、氮、硫含量。3.2氧分析样品中的氧在裂解管中高温（1150C）裂解，氧原子和过量的碳反应生成一氧化碳，进入一氧化碳 吸附柱，再次加热后脱附进入热导检测器，计算机通过检测器响应值和样品重量计算出样品氧含量。4试剂、 材料及环境条件4.1 试剂4.1.1 标准物质：国家一级标准或等同于国家一级标准。表1列举了部分用以标定标准曲线的物质， 使用者可选取也可根据需求另行
4、选择。4.2 材料4.2 . 1氧气：纯度不低于99.99%o4.2.2 氧气：纯度不低于99. 99%o4.2.3 氮气或空气。4.2.4 混合气：氮气:氢气为95:5 （体积比），纯度不低于99.99%。表1名称分子式G(C)%g(N)%双“)颂S)%以O)%C、N、H、S磺胺C6H8N202s41.8116.274.6818.62磺胺酸c6h7no3s41.618.094.0718.50一乙酰苯胺c8h9no71.0910.366.710.00一L-胱氨酸C6H12N2O4S230.0011.675.0026.67-0苯甲酸c7h6o2一26.234.3 试验室环境条件试验室环境温度：（
5、233） ,相对湿度：30%50%。5仪器1.1 元素分析仪：一种能同时分析碳、氢、氧、氮、硫元素的仪器设备，由进样器、载气、燃烧管（1150）、 还原管（850C）、混合气体分离系统、热导池检测器等部分组成。性能要求参照JY/T 017。5. 2电子天平：感量O.Olmg。5.1 真空干燥箱：室温2001范围内的程控恒温，且真空保压4h后，真空度不高于133Pa。5.2 压片装置：能提供020MPa的压力。6分析步骤6. 1样品制备6.1.1 取适量试验样品置于真空干燥箱655干燥2h后停止加热，保持干燥箱真空干燥状态至室 温条件后待用。6.1.2 称取2 mg20 mg （精确至0.001
6、 mg）真空干燥后的试验样品于锡箔中。6.1.3 用压片装置对待测样品锡箔缓慢施压，施加压力4 MPa5MPa,贮存于干燥器中备用。1.2 仪器检查1.2.1 启动仪器，检查仪器的气密性，若不堵塞、不漏气，进行后续检测。1.2.2 空白试验对仪器进行连续空白试验，直至各元素的空白响应值低于仪器设计要求的空白值要求。如不能达到 请查明原因，重新进行空白试验。1.2.3 条件化试验选取与待测样品元素含量接近的样品，进行4次平行试验，舍去第一次测量结果，对后3次试验结 果进行计算，各元素的最大偏差值在L2倍重复性限内，表明仪器稳定，可进行后续试验。否者查明原 因，重新进行条件化试验。1.3 标准曲线
7、拟合CHNS模式：选择两种种或两种以上种标准物质，通过改变标准物质的称样量，使各元素的绝对含 量应覆盖仪器相应的检测范围。拟合方法选择三次，标定点数不少于20个。O模式：选择一种或多种标准物质，通过改变标准物质的称样量，使氧元素的绝对含量应覆盖仪器 相应的检测范围。拟合方法选线性(一次)，标定点数不少于20个。6. 4碳、氢、氮、硫的测定7. 4.1日常校正选取与待测样品元素含量相近的标准物质，称取适当质量的样品进行5次平行试验，试验结果与标 准物质含量进行对比得到比例数值，取5次结果的算术平均值作为日常校正系数。日常校正系数如在仪 器规定的范围内可用，超出范围需查明原因，重新标定标准曲线。8
8、. 4.2待测样品测定称取适量待测样品，根据进样量设置适当的仪器参数，每个样品进行两次平行试验。9. 5氧的测定仪器转换成氧模式，其他操作步骤同6416.42每个样品做两次平行试验。7结果计算9.1 漂移校正选取标准试剂，按照仪器操作步骤进行“漂移校正”，校正系数会自动保存到所使用的方法中，选 中测试的样品进行重新计算，得到最后结果。9.2 感量因子的计算在标准试剂中某元素的感量因子按式(1)计算：式中：K标准样品中某元素的感量因子，mg/mV(mg/mm2)； ，一标准样品中某元素的理论质量分数，%； ms标准样品的质量，mg；Is一标准样品的积分值，mV(mm2)o 注：上述结果可由仪器自
9、动计算出来。9.3 元素质量分数的计算元素（碳、氢、氧、氮、硫）的质量分数按式（2）计算：g（C或“、N、0、S） =xlOO （2）m式中：G（c或”、N、S）碳（氢、氮、氧、硫）元素的质量分数，；K一平均感量因子（算术平均值），mg/mV（mg/mm2）；I一样品的积分值，mV（mm2）；m一样品的质量，mgo注：上述结果可由仪器自动计算出来。8精密度8.1 分辨率碳、氢、氮、硫：0.0001 mg；氧：0.0002mg。8.2 相对标准偏差（RSD）碳：RSDW0.5%（或标准试剂标定值）；氢、氧、氮、硫：RSDW1% （或W标准试剂标定值）。8.3 重复性在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差不大于这两个测定值的算术平均值的8%。8.4 再现性在再现性条件下获得的两次测定结果之差不大于算术平均值的10%。9试验报告试验报告应包括以下内容：a）本标准编号；b）试样代号和标志；c）送样单位和人员；d）使用仪器型号及试验条件；e）试验结果；f）本试验未作规定的附加操作，以及能影响试验结果的任何其他因素； 试验人员及日期。