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1、有机化学综合试验工程名称学 院专业班级指导教师姓 名学 号水杨酸甲酯的制备【题目】水杨酸甲酯的制备；【Topic】Preparation of methyl salicylate；【作者】 xxx；【Author】Song cong qiang；【摘要】以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯，分别以浓硫酸和苯磺酸作为催化剂，考察两种催化剂对产品产率的影响。结果说明以浓硫酸为催化剂时，产品产率高，质量好。【关键字】水杨酸 甲醇 浓硫酸 苯磺酸 水杨酸甲酯；and methanolas rawsynthesis of【Summary】Salicylic acidmethyl salicylate,
2、respectively,with concentratedsulfuric acid andp-toluenesulfonic acidas a catalyst,the two catalystsinvestigatedthe yield ofthe product.The results show thatwithconcentratedsulfuric acidas a catalyst, the product yield,good quality.【Keyword】Methanol,concentrated sulfuricacidsalicylic acidmethyl sali
3、cylate;1 前言1.1 水杨酸甲酯的合成方法1.1.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯叶中提取水杨酸甲酯，经济价值较高，而且原料易得，操作简便。水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醚。用乙醇浸泡冬青树叶，提取水杨酸甲酯。1.1.2 利用水杨酸和甲醇合成水杨酸甲酯1.1.2.1 均相催化剂合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸，这种催化剂催化效果好，价格廉价， 但缺点也比较多：浓硫酸的酸性和氧化性都很强，在反响过程中会使有机物碳化， 还伴有氧化，醇脱水，醚化等副反响的发生，硫酸在试验中易腐蚀设备；用对甲苯磺酸代替代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯效果较好，对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸，保管，运输和使用，安全
4、便利，对设备的腐蚀和环境的污染比硫酸小， 不易引起副反响，是代替硫酸的良好催化剂。然而，当用均相催化剂时，存在的共同问题是产物分别困难，不能重复使用，因此工业化比较难。1.1.2.2 非均相催化剂鉴于均相催化剂存在的缺陷，有人对此进展了改进，使用固体超强酸,超强酸是酸浓度比100%硫酸更强的酸。固体超强酸具有不腐蚀设备，不污染环境， 不怕水，耐高温，反响活性好，选择性好，制备简洁，易于与反响体系分别，操作便利，不易中毒，易于收回能够重复使用和再生等优点，是一种良好的环境友好型催化剂。1.2 水杨酸甲酯的应用1.2.1 水杨酸甲酯在农业上的应用酯是一种经济，安全，有效的植物生长的调整剂，它具有处
5、理本钱低，用量上少，便利安全等优点。1.2.2 水杨酸甲酯在医学中的应用水杨酸甲酯对多种细菌的生殖和黏附有抑制作用，能够起到良好的抑菌效果。2 试验2.1 试验原理2.1.1 主要反响式2.1.2 反响机理2.2 主要试剂与反响仪器试剂：水杨酸 甲醇 浓硫酸 苯磺酸 饱和氯化钠 无水氯化钙仪器：三口烧瓶 量筒 温度计，胶头滴管 球形冷凝管 分液漏斗 单口烧瓶磁力搅拌加热器 烧杯假设干 红外烘箱 铁架台 药匙，托盘天平 玻璃棒等2.3 试验步骤1 将三口烧瓶，量筒，置于烘箱中枯燥10分钟2 用天平秤取15g 水杨酸，用量筒分别量取12ml 甲醇，3.6ml 浓硫酸4.8ml 苯磺酸，然后将3种试
6、剂分别参加已枯燥的三口烧瓶中，安装好试验装置置于磁力搅拌加热器上加热装置如图13 在甲醇回流状态下进展回流6小时。反响完毕后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后倒入分液漏斗中，震荡，静置，分层，然后将有基层分出参加饱和氯化钠，充分震荡，静置，分层。4 弃去水层，将上面有机相注入小烧杯中，参加适量无水氯化钙进展枯燥， 澄清后，过滤到单口烧瓶中，得到粗产品。5 再做两组试验，重复上述操作。6 用苯磺酸做催化剂同上做2组试验。7 计算产率，数据比较。留意事项：1 反响用仪器肯定要枯燥，否则将降低冬青油的产率。2 反响温度不行以过高，否则会使甲醇在回流过程中挥发，也会使得到的酯挥发，影响产率。3
7、洗涤称量时转移前应彻底冷却，否则生成的酯会乘热挥发，降低产率。2.4 试验装置图123浓硫酸11ml10ml8.2ml13 结果与争论3.1 试验数据记录与处理理论产量：m水杨酸甲酯)=m水杨酸/M(水杨酸* M(水杨酸甲酯=15138*152.15=16.53g苯磺酸5.1g10.5g12.6g计算产率：123浓硫酸78.5%71.4%58.5%苯磺酸30.9%63.52%76.2%加粗的为本组数据，其他的为另一组数据)3.2 争论1 从本组和另一组数据综合分析可得，不同的催化剂对试验的影响较大，浓硫酸的催化效果比苯环酸要好一些，产率要高些。初步分析浓硫酸本身强大的吸水性在试验中起到了很大的
8、作用。2 就我们组来说，其次天的产率较低，有可能是温度的影响，在试验中其次天的温度较低，也证明白适当提高温度有利于加强产率。3 就我们组来说，在其次天试验中加的甲醇比第一天少，而产率也较小，证明适当。加大甲醇的量也可以增加产率。3.3 分析1 从数据看出我们组的数据不是很高，这其中有可能有很多缘由：可能刚开头称量的量不够，仪器没完全枯燥；加热的时间不够，反响不够完全；没有完全冷却就分馏了，导致水杨酸甲酯乘热挥发了，还有在分馏的过程中没有分馏完全； 有可能试验装置的气密性不高；4 感受在本次水杨酸甲酯制备的试验过程中感受有很多，学到了很多，试验最大的误差还是在于操作者，在于每一个细节，一个个小小
9、的细节累加起来就会产生很大的误差，比方说称量，枯燥等。还有做实我们要先做好预习，试验中要认真致志，不要做与试验无关的事。还有团队精神也是很重要的，同组成员之间要相互信任，共同努力做好试验。参考文献：1 程定海，山桂云，李述燕，水杨酸甲酯的合成争论M，西华师范大学学报(自然科学版)，2023.04。2 路珊，香料水杨酸甲酯的合成工艺争论M，中小企业治理与科技(上旬刊)， 2023年10 期。3 俞善信,陈清泉.对 甲 苯 磺 酸 催 化 合 成 水 杨 酸 甲 酯 J.化学试剂, 1996,18(6):369372.4 滕俊江,乔艳辉.水 杨 酸 甲 酯 的 加 压 合 成 工 艺 研 究 J.应用化工, 2023,34(9):568577.5 王炜,李云,杜 克 勤 .磷 钨 酸 催 化 合 成 水 杨 酸 甲 酯 的 争论J.大连铁学院报,1999, 20(1) : 100102.6 李寅, 陈燕忠 . 水杨酸甲酯搽剂的制备及临床应用J. 中国医院药学杂志,1999, 19(3): 186187