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1、溟乙烷制备的实验报告实验名称：澳乙烷的制备学院：化工学院班级：生工112姓名：何德维学号：84时间：2013年4月7日溟乙烷的制备一、实验目的.学习从醇制备澳代烷的原理和方法。1 .进一步巩固分液漏斗的使用及蒸储操作。1、反应原理主反应:主反应:NaBr + H2S04 HBr + NaHSO 4CH3CH20H + HBr CH3CH2Br + H 20副反应:2CH 3CH20H - CH3CH20 CH 2CH3+ H 20HBr + H 2S04 - S02+Br 2+H 20CH3CH20H C2H4+H 20二、主要药品及仪器药品；乙醇(95 % ) 4. 8g 6. 2ml (0
2、. lOmol)漠化钠(无水) 8.2 g(0.08mol)浓硫酸(d= 1.84 )11ml(0.20mol)饱和亚硫酸氢钠溶液3nli仪器：50mL和251nl的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、 温度计、蒸储头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃 棒酒精灯，打火 机，铁架台，电子天平四、实验步骤1 .在50 ml原地烧瓶中加入4ml水，在冷却和不断振摇下，慢慢的加入11ml浓硫酸。冷至室温后，再加入6.295%乙醇，在冷却并搅拌下加入8. 2g研细的漠化钠及两颗沸石。将烧 瓶用75。弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溟乙烷 的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中加冷水及3
3、ml 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷去!3,并使接引管的末端刚浸 入在接收器的水溶液中。2 .在石棉网上用小火加热蒸储瓶，瓶中溶液开始发泡，油状物开始 蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。储出 液为乳白色油状物，沉于瓶底。3 .将储出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。逐滴向瓶中滴 入浓硫 酸，同时振荡，以除去乙醛、乙醇及水等杂质，直到 澳乙烷变得澄 清透明，且有明显的液层分出为止（约需4ml左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将澳乙烷层从上面倒入30ml蒸储瓶中。4 .安装蒸储装置，加两粒沸石，用水浴加热
4、，蒸储溟乙烷，收集36 40 c的镭分，收集产品的接受器要用冰水浴冷却。产量：约6g纯漠乙烷为无色液体。b. p. =38. 4 C , d420=l. 46五、数据记录锥形瓶重量二38. 8g锥形瓶和产物总重量二42. 7g 六、数据处理实际净产量二42. 7-38. 8=3. 9gm 理论二nM=O. 08 X108. 97g=8. 71g七、实验结果产率w= (m实际*m理论)X100%w=(3. 9 +8. 71) X100%w 44. 8%八、问题讨论1 .实验蒸储过程中若出现倒吸应该怎么办，可否马上移开酒 精灯？答：若出现倒吸应马上降低接受装置压力，可以将接受装置与弯管 分开，让接受装置边处于大气压，这样就可以调节倒吸；不能马上 移开酒精灯，若移开，蒸镭边气压迅速减小，会使倒吸更加严重。2 .蒸播时，反应瓶气泡过多会有什么影响，这是应该怎样处 理答：气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品，影响产率，在实验室 注意反应瓶，注意产生气泡的量，如发现气泡过多则可以移开酒精 灯或者降低放酒精灯的平台，从而降低反应环 境温度，达到减少气 泡的目的。3 .怎么判断反应完全 答：在反应瓶内液体呈透明，且没有气泡冒出。4 .为什么要在圆底烧瓶中加入4ml的水答：加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫，减 少副产 物乙醛的生成和避免氢澳酸的挥发。