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1、实验一实验一 1 1酸碱标准溶液的配制标定酸碱标准溶液的配制标定2 2 有机酸摩尔质量测定有机酸摩尔质量测定一、实验目的一、实验目的1.巩固分析天平使用方法及熟悉滴定方法。2.掌握用基准物质标定盐酸溶液的方法。3.掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理二、实验原理1.一般的酸碱含有杂质或稳定性差，不能直接配制成准确浓度的溶液。通常是先配制成近视浓度的溶液，然后再用适当的基准物质标定出准确浓度。标定盐酸标准溶液的基准物质有无水碳酸钠（Na2CO3）和硼砂（Na2B4O710H2O）。本次实验选用无水碳酸钠基准物质来标定盐酸标准溶液。化学反应方程式为：Na2CO3+2H Cl 2N aC l+H2CO3
2、H2CO3 CO2+H2O由化学反应方程式可知，当滴定结束后，滴定产物为 NaCl和 H2CO3，溶液呈酸性，由酸碱指示剂的理论可知，我们应选择变色范围在酸性条件的指示剂，今天我们选择的指示剂为甲基橙指示剂。由化学反应方程式可知：CHCl=WNa2CO3M12Na2CO3 VHCl1000 N a2CO3=106.0有机酸与氢氧化钠反应方程式：nNaOH+HnANanA+nH2O2.有机酸摩尔质量计算公式：MA=mAn/(cNaOHVNaOH)若 VNaOH为毫升，则：MA=mAn/(cNaOHVNaOH)1000若有机物质样质量为 mA，被 250mL 容量瓶定容后分取 25.00mL 进行
3、测定，有机酸摩尔质量计算公式为：MA=mAn1000/(cNaOHVNaOH10)=mAn100/(cNaOHVNaOH)对于草酸(COOH)2pK1=1.22,pK2=4.19M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7pK1=3.13pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸(CH(OH)COOH)2pK1=3.04 pK2=4.37M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器无水 Na2CO3（分析纯）、HCl溶液（1:1）、甲基橙指示剂、酚酞指示剂、蒸馏水、NaOH（20%）、电子天平、台秤、滴定架、500mL 烧杯、100mL
4、 量筒、10mL 量筒、250mL 容量瓶（2）、100 mL 容量瓶（1）、25mL 移液管、50mL 酸式滴定管、250mL 锥形瓶（3）、500mL试剂瓶（2）、有机酸四、实验方法四、实验方法（一）溶液的制备（一）溶液的制备1.0.1mol/LNaOH1.0.1mol/LNaOH 的配制（的配制（20%NaOH20%NaOH储备液）储备液）用洁净量筒量取直接 20%的 NaOH 10 mL，倒入洁净的塑料试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，贴标签备用。2.2.0.10mol/L HCl0.10mol/L HCl 配制配制（HClHCl 溶液溶液 1:11:1）用洁净量筒量取 1:1 的
5、 HCl 8-9mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至 500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴标签备用。3.Na3.Na2 2COCO3 3基准溶液的配制基准溶液的配制准确称量无水Na2CO31.31.4g。将称好的无水碳酸钠倒入小烧杯中，加蒸馏水约40mL，使之溶解。转移到 250mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤盛过 Na2CO3的小烧杯 56 次，每次用蒸馏水 5mL 左右，将洗涤液一并倒入容量瓶中，再加蒸馏水，当液面接近容量瓶标度刻线时要逐滴加入，绝不能使液面超过标度刻线。盖紧瓶塞，翻转容量瓶3 次，混匀。计算 Na2CO3的浓度。（二）（二）HClHCl溶液的标定溶液的标定准确移取 20.00(或
6、 25.00)mL 0.10mol/L NaNa2 2COCO3 3溶液于锥形瓶中，加入 12 滴指示剂（甲基橙、酚酞等），用 HCl滴定。注意滴定速度（见滴成线），终点前的 1 滴和半滴控制。到终点（变色）后，可滴加 12 滴 NaOH溶液，再次滴定，把握终点前后的 1 滴和半滴控制。另取二分 0.10mol/L NaOH 溶液于锥形瓶中，用 HCl 准确滴定。准确记录。（三）（三）NaOHNaOH溶液的标定溶液的标定 准确移取 20.00(或 25.00)mL 0.10mol/L NaOH 溶液于锥形瓶中，加入 12 滴指示剂（甲基橙、酚酞等），用 HCl滴定。注意滴定速度（见滴成线），终
7、点前的 1 滴和半滴控制。到终点（变色）后，可滴加 12 滴 NaOH溶液，再次滴定，把握终点前后的 1 滴和半滴控制。另取二分 0.10mol/L NaOH 溶液于锥形瓶中，用 HCl 准确滴定。准确记录。准确称取在 105110干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾约0.5g，加蒸馏水50mL 溶解，必要时可小火微热溶解，冷却后加酚酞指示剂2 滴，用欲标定的 NaOH标准溶液滴定，临近终点时要逐滴或半滴加入，至溶液由无色变成呈粉红色，30 秒内不褪色为终点，记录所消耗的 NaOH溶液的体积。重复上述操作三次。根据邻苯二甲酸氢钾的质量和所用 NaOH 溶液的毫升数按下式计算 NaOH 标准溶液的
8、的浓度。CNaOH=WKHC8H4O4VNaOHMKHC8H4O4 KHC8H4O4=204.224每次标定的结果与平均值的相对偏差不能大于0.3%，否则必须重新标定。（四）（四）有机酸摩尔质量测定有机酸摩尔质量测定有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取 1.71.9g 有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样 1 份,到入 100mL 烧杯中，加入 2030mL 蒸馏水，溶解后，定量转入 250.0mL 容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00mL 移液管定量分取于 250mL锥形瓶中，加入 23 滴酚酞指示剂，用标定好的 NaOH 滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定
9、35 份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在0.2%。五、思考与讨论五、思考与讨论1.为什么 NaOH标准溶液要用标定法配制而不用直接法配制？2.盛 NaOH溶液的瓶子为什么不能用玻璃塞，每次取出 NaOH 溶液后必须用橡胶塞立即塞紧？3.草酸、酒石酸或柠檬酸都有两个或三个解离常数，能否分步滴定，为什么？4.草酸钠是否可以作为酸碱滴定的基准物质？为什么？5.假设用0.1000mol/L NaOH滴定 20.00mL同浓度的邻苯二甲酸氢钾，滴定误差是多少？（知 pHsp=9.89,pHep=9.10Et=-0.05%）实验二实验二 1 EDTA1 EDTA标准溶液
10、的配制与标定标准溶液的配制与标定2 2 水的硬度的测定水的硬度的测定1 EDTA1 EDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定一、实验目的一、实验目的1.掌握 EDTA标准溶液的配制和标定方法。2.了解金属指示剂的变色原理及配位滴定的特点。3.学会使用铬黑T 指示剂判断终点。OCOCOF Fe eOCH2NC二、实验原理二、实验原理EDTA 为氨羧类络合剂，是一类以氨基二乙酸为基体的络合剂，以 N、O 为键合原子，与金属离子络合时形成环状结构的内络合物。EDTA较难溶于水（22时，每 100mL 水中仅能溶解0.02g，浓度约为 710 mol/L。），而其二钠盐在水中的溶解度较大（22
11、时，每 100mL 水中可溶解 11.1g，其饱和溶液的浓度约为 0.3mol/L，水溶液的 pH 约为 4.7。），所以EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐配制。EDTA在溶液当中通常以这样的形式存在：HOOC-OCH2NCH2CH2-4CH2OCOCH2OH2CN+CH2CH2N+HH2CCH2COO-OOCHCH2COOH可以同大多数金属离子形成 11 的可溶于水的内络合物，根据这种定量关系，进行络合滴定。EDTA常因吸附约 3%的水分和其中含有少量的杂质而不能直接用做标准溶液。通常先把 EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定 EDTA 的基准物质有，含量不低于
12、99.95%的某些金属，如 Cu、Zn、Ni、Pb等，以及它们的金属氧化物，或某些盐类，如 ZnSO47H2O、MgSO47H2O、CaCO3等。在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于 105的烘箱中烘干，冷却后再称重。指示剂的选择：1.指示剂与金属离子形成的络合物应与指示剂本身的颜色有明显的差别；2.金属离子与指示剂形成的有色络合物必须具有足够的稳定性，一般要求 KMIn10；3.MIn 的稳定性应比 MY的稳定性差，稳定场数值至少要差 100 倍以上，即 KMY/KMIn
13、10。铬黑 T 在不同的酸度下显不同的颜色：pH6 红色；pH=711 蓝色；pH12 橙色。24最适宜的酸度为 pH910.5。铬黑T 固体相当稳定，但其水溶液仅能保存几天，这是由于聚合反应的缘故，聚合后不能再与金属离子显色，加入三乙醇胺可以防止聚合。滴定是在 pH10 的条件下进行的。铬黑T 为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定反应为：ZnZn2+2+HIn2-2-ZnIn+H2-+H2Y ZnY+2H终点时：ZnIn+H2Y-2-ZnY+H In+H2-2-+紫 红 色纯 蓝 色三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.0.1%铬黑 T：0.1g 铬黑 T 溶于 1000mL 三乙醇胺中
14、。2.NH3H2ONH4Cl缓冲液（pH10.0）：取 67.0g NH4Cl 溶于水中，加入 520mL 氨水，稀释至 1L，备用。3.6mol/L 稀盐酸4.EDTANa22H2O5.ZnO6.甲基红电子天平、台秤、锥形瓶、容量瓶、聚乙烯塑料瓶四、实验方法四、实验方法1.0.01mol/L EDT1.0.01mol/L EDTA A 标准溶液的配制：标准溶液的配制：称取 2g EDTANa22H2O 溶于 500mL 蒸馏水中，贮存于聚乙烯塑料瓶中。2.0.01mol/L EDT2.0.01mol/L EDTA A 标准溶液的标定：标准溶液的标定：（1 1）0.01mol/L0.01mol
15、/L 锌标准溶液的配制锌标准溶液的配制精密称取经 110烘干至恒重的基准物 ZnO 约 0.2g，加 6molL 盐酸 3mL 使之溶解。将此溶液全部转移至 250mL 容量瓶中，用水冲洗杯壁几次，用水稀释至刻度，摇匀。（2 2）EDTEDT A A 标准溶液的标定标准溶液的标定吸取锌标准溶液 25.00mL 于锥形瓶中，加入 NH3H2ONH4Cl缓冲液 10mL、蒸馏水25mL、铬黑 T 指示剂W3 滴，此时溶液呈酒红色，摇匀后用 EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色。重复三次，按下式计算VED TA MZnO10EDTA标准溶液的浓度：WZnO：称取 的ZnO 的质 量。CED TA=Z
16、nOMZnO：ZnO 的分 子量（81.38）五、注意事项五、注意事项1.EDTANa22H2O 在水中溶解较慢，可加热使之溶解或放置过夜。2.贮存 EDTA溶液应选用硬质玻璃瓶，如果用聚乙烯瓶贮存更好。避免与橡皮塞、橡皮管等接触。3.滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，加多了会生成 Zn(OH)2沉淀，此时应用稀 HCl将 pH 值调回至沉淀刚刚溶解。六、思考与讨论六、思考与讨论为什么在滴定时要加 NH3H2ONH4Cl 缓冲液？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？2 2水的硬度的测定水的硬度的测定一、实验目的一、实验目的1.了解络合法测定水的硬度的原理及方法。2.掌握水的硬度测定
17、的方法及计算。二、实验原理二、实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙镁硬度两种，前者是测定水中钙、镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。世界各国表示水硬度的方法不尽相同，我国采用 mmol/L 或 mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度。其常用表示方法为：每升水含 10mg CaO 称为硬度 1 度。本实验用 EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在 pH10.0 的缓冲溶液中，以铬黑 T 为指示剂，用三乙醇胺掩蔽 Fe，Al，Cu，Pb，Zn 等共存离子。（封闭现象和掩蔽作用）如果 Mg 的浓度小于 Ca 浓度的 120，则需加入 5mL Mg-EDTA溶液。铬黑 T 为有机染料，在不同的
18、pH 值有不同的颜色：pH6 为红色；pH711 为蓝色；pH12 为黄橙色。在 pH711，铬黑 T 能与多种金属离子作用生成红色络合物，以 EDTA滴定，在等当点时溶液由红色变为蓝色。其反应式为：MgIn+H2Y-2-3+3+2+2+2+2+2+2+MgY+H In+H2-2-+酒 红 色纯 蓝 色三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.0.1铬黑 T：0.1g 铬黑T 溶于 100mL 三乙醇胺。2.NH3H2ONH4Cl缓冲液（pH10.0）3.0.01molL EDTA标准溶液锥形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、移液管（25mL）四、实验方法四、实验方法用移液管量取 100
19、.0mL 水样于锥形瓶中，加入NH3H2ONH4Cl 缓冲液 5.0mL，铬黑T 指示剂 3 滴，立即用 0.01molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。重复上述操作三次，计算水的硬度。硬 度 CEDTA VEDTA MCaO1000水样中钙镁总量的测定用移液管移取 25.00mL 模拟水样于 250mL锥形瓶中，加入 12 滴 HCl使试液酸化，煮沸 40 分钟以除去 CO2。冷却后加入 3mL 三乙醇胺，加 10mL 氨缓冲溶液（pH=10），1mLNa2S溶液以掩蔽重金属离子，加铬黑 T 指示剂少许，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。平行测定5 份，根据消耗的 EDTA标准溶液的体积，计算水样的钙镁总量，以 mol/L 表示结果。五、思考与讨论五、思考与讨论1.测定水的硬度时，为什么要加氨性缓冲液?2.试说明硬度计算公式的来源。