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1、精选优质文档-倾情为你奉上实验一 1酸碱标准溶液的配制标定 2有机酸摩尔质量测定一、实验目的1. 巩固分析天平使用方法及熟悉滴定方法。2. 掌握用基准物质标定盐酸溶液的方法。3. 掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1.一般的酸碱含有杂质或稳定性差，不能直接配制成准确浓度的溶液。通常是先配制成近视浓度的溶液，然后再用适当的基准物质标定出准确浓度。标定盐酸标准溶液的基准物质有无水碳酸钠（Na2CO3）和硼砂（Na2B4O710H2O）。本次实验选用无水碳酸钠基准物质来标定盐酸标准溶液。化学反应方程式为：由化学反应方程式可知，当滴定结束后，滴定产物为NaCl和H2CO3，溶液呈酸性，由酸碱指示剂的理论
2、可知，我们应选择变色范围在酸性条件的指示剂，今天我们选择的指示剂为甲基橙指示剂。由化学反应方程式可知：有机酸与氢氧化钠反应方程式：nNaOH+HnANanA+nH2O 2.有机酸摩尔质量计算公式： MA=mAn/(cNaOHVNaOH) 若VNaOH 为毫升，则：MA=mAn/(cNaOHVNaOH)1000若有机物质样质量为mA，被250mL容量瓶定容后分取25.00mL进行测定，有机酸摩尔质量计算公式为：MA=mAn1000/(cNaOHVNaOH10)= mAn100/(cNaOHVNaOH)对于草酸(COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H3C6H
3、5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸(CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。三、主要试剂和仪器无水Na2CO3（分析纯）、HCl溶液（1:1）、甲基橙指示剂、酚酞指示剂、蒸馏水、NaOH（20%）、电子天平、台秤、滴定架、500mL烧杯、100mL量筒、10mL量筒、250mL容量瓶（2）、100 mL容量瓶（1）、25mL移液管、50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶（3）、500mL试剂瓶（2）、有机酸四、实验方法（一）溶液的制备1. 0.1mol/LNaOH的配制（2
4、0% NaOH储备液）用洁净量筒量取直接20%的 NaOH 10 mL，倒入洁净的塑料试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，贴标签备用。2. 0.10mol/L HCl 配制 （HCl溶液1:1）用洁净量筒量取1:1的HCl 8-9mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞， 摇匀，贴标签备用。3. Na2CO3基准溶液的配制准确称量无水Na2CO3 1.31.4g。将称好的无水碳酸钠倒入小烧杯中，加蒸馏水约40mL，使之溶解。转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤盛过Na2CO3的小烧杯56次，每次用蒸馏水5mL左右，将洗涤液一并倒入容量瓶中，再加蒸馏水，当液面接近容量瓶标度
5、刻线时要逐滴加入，绝不能使液面超过标度刻线。盖紧瓶塞，翻转容量瓶3次，混匀。计算Na2CO3的浓度。（二）HCl溶液的标定准确移取20.00(或25.00)mL 0.10mol/L Na2CO3 溶液于锥形瓶中，加入12滴指示剂（甲基橙、酚酞等），用HCl滴定。注意滴定速度（见滴成线），终点前的1滴和半滴控制。到终点（变色）后，可滴加12滴NaOH溶液，再次滴定，把握终点前后的1滴和半滴控制。另取二分0.10mol/L NaOH 溶液于锥形瓶中，用HCl 准确滴定。准确记录。（三）NaOH溶液的标定 准确移取20.00(或25.00)mL 0.10mol/L NaOH 溶液于锥形瓶中，加入12
6、滴指示剂（甲基橙、酚酞等），用HCl滴定。注意滴定速度（见滴成线），终点前的1滴和半滴控制。到终点（变色）后，可滴加12滴NaOH溶液，再次滴定，把握终点前后的1滴和半滴控制。另取二分0.10mol/L NaOH 溶液于锥形瓶中，用HCl 准确滴定。准确记录。准确称取在105110干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾约0.5g，加蒸馏水50mL溶解，必要时可小火微热溶解，冷却后加酚酞指示剂2滴，用欲标定的NaOH标准溶液滴定，临近终点时要逐滴或半滴加入，至溶液由无色变成呈粉红色，30秒内不褪色为终点，记录所消耗的NaOH溶液的体积。重复上述操作三次。根据邻苯二甲酸氢钾的质量和所用NaOH溶液的毫
7、升数按下式计算NaOH标准溶液的的浓度。 每次标定的结果与平均值的相对偏差不能大于0.3%，否则必须重新标定。（四）有机酸摩尔质量测定有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取1.71.9g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样1份,到入100mL烧杯中，加入2030mL蒸馏水，溶解后，定量转入250.0mL容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00mL移液管定量分取于250mL锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定35份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在0.2%。五、思考与讨论1. 为什么NaO
8、H标准溶液要用标定法配制而不用直接法配制？2. 盛NaOH溶液的瓶子为什么不能用玻璃塞，每次取出NaOH溶液后必须用橡胶塞立即塞紧？3.草酸、酒石酸或柠檬酸都有两个或三个解离常数，能否分步滴定，为什么？4.草酸钠是否可以作为酸碱滴定的基准物质？为什么？5.假设用0.1000mol/L NaOH滴定20.00mL同浓度的邻苯二甲酸氢钾，滴定误差是多少？（知 pHsp=9.89,pHep=9.10 Et=-0.05%） 实验二 1 EDTA标准溶液的配制与标定2水的硬度的测定1 EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。2. 了解金属指示剂的变色原理及配位
9、滴定的特点。3. 学会使用铬黑T指示剂判断终点。二、实验原理EDTA为氨羧类络合剂，是一类以氨基二乙酸为基体的络合剂，以N、O为键合原子，与金属离子络合时形成环状结构的内络合物。EDTA较难溶于水（22时，每100mL水中仅能溶解0.02g，浓度约为710-4mol/L。），而其二钠盐在水中的溶解度较大（22时，每100mL水中可溶解11.1g，其饱和溶液的浓度约为0.3mol/L，水溶液的pH约为4.7。），所以EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐配制。EDTA在溶液当中通常以这样的形式存在：可以同大多数金属离子形成11的可溶于水的内络合物，根据这种定量关系，进行络合滴定。EDTA常因吸
10、附约3%的水分和其中含有少量的杂质而不能直接用做标准溶液。通常先把EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有，含量不低于99.95%的某些金属，如Cu、Zn、Ni、Pb等，以及它们的金属氧化物，或某些盐类，如ZnSO47H2O、MgSO47H2O、CaCO3等。在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105的烘箱中烘干，冷却后再称重。指示剂的选择：1. 指示剂与金属离子形成的络合物应与指示剂本身的颜色有明显的差别；2. 金属离子与指示剂形成的
11、有色络合物必须具有足够的稳定性，一般要求KMIn104；3. MIn的稳定性应比MY的稳定性差，稳定场数值至少要差100倍以上，即KMY/KMIn102。铬黑T在不同的酸度下显不同的颜色：pH6红色；pH=711蓝色；pH12橙色。最适宜的酸度为pH910.5。铬黑T固体相当稳定，但其水溶液仅能保存几天，这是由于聚合反应的缘故，聚合后不能再与金属离子显色，加入三乙醇胺可以防止聚合。滴定是在pH10的条件下进行的。铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定反应为：终点时：三、主要试剂和仪器1. 0.1%铬黑T：0.1g铬黑T溶于1000mL三乙醇胺中。2. NH3H2ONH4Cl缓冲液（pH1
12、0.0）：取67.0g NH4Cl溶于水中，加入520mL氨水，稀释至1L，备用。3. 6mol/L稀盐酸4. EDTANa22H2O5. ZnO6. 甲基红电子天平、台秤、锥形瓶、容量瓶、聚乙烯塑料瓶四、实验方法1. 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制：称取2g EDTANa22H2O溶于500mL蒸馏水中，贮存于聚乙烯塑料瓶中。2. 0.01mol/L EDTA标准溶液的标定：（1）0.01mol/L锌标准溶液的配制精密称取经110烘干至恒重的基准物ZnO约0.2g，加6molL盐酸3mL使之溶解。将此溶液全部转移至250mL容量瓶中，用水冲洗杯壁几次，用水稀释至刻度，摇匀。（2）
13、EDTA标准溶液的标定吸取锌标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入NH3H2ONH4Cl缓冲液10mL、蒸馏水25mL、铬黑T指示剂3滴，此时溶液呈酒红色，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色。重复三次，按下式计算EDTA标准溶液的浓度：五、注意事项1. EDTANa22H2O在水中溶解较慢，可加热使之溶解或放置过夜。2. 贮存EDTA溶液应选用硬质玻璃瓶，如果用聚乙烯瓶贮存更好。避免与橡皮塞、橡皮管等接触。3. 滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，加多了会生成Zn(OH)2沉淀，此时应用稀HCl将pH值调回至沉淀刚刚溶解。六、思考与讨论为什么在滴定时要加NH3H2ONH4Cl缓冲液
14、？ 如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？ 2 水的硬度的测定一、实验目的1. 了解络合法测定水的硬度的原理及方法。2. 掌握水的硬度测定的方法及计算。二、实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙镁硬度两种，前者是测定水中钙、镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。世界各国表示水硬度的方法不尽相同，我国采用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度。其常用表示方法为：每升水含10mg CaO称为硬度1度。本实验用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH10.0的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存离子。（封闭现象和掩
15、蔽作用）如果Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的120，则需加入5mL Mg2+-EDTA溶液。铬黑T为有机染料，在不同的pH值有不同的颜色：pH6为红色；pH711为蓝色；pH12为黄橙色。在pH711，铬黑T能与多种金属离子作用生成红色络合物，以EDTA滴定，在等当点时溶液由红色变为蓝色。其反应式为：三、主要试剂和仪器1. 0.1铬黑T：0.1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺。2. NH3H2ONH4Cl缓冲液（pH10.0）3. 0.01molL EDTA标准溶液锥形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、移液管（25mL）四、实验方法用移液管量取100.0mL水样于锥形瓶中，加入NH3H2
16、ONH4Cl缓冲液5.0mL，铬黑T指示剂3滴，立即用0.01molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。重复上述操作三次，计算水的硬度。水样中钙镁总量的测定用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加入12滴HCl使试液酸化，煮沸40分钟以除去CO2 。冷却后加入3mL三乙醇胺，加10mL氨缓冲溶液（pH=10），1mLNa2S溶液以掩蔽重金属离子，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。平行测定5份，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L表示结果。五、思考与讨论1. 测定水的硬度时，为什么要加氨性缓冲液?2. 试说明硬度计算公式的来源。专心-专注-专业