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1、实验一实验一 高锰酸钾标准溶液的高锰酸钾标准溶液的配制与标定配制与标定实验目的实验目的1掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2掌握采用 Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。主要试剂和仪器主要试剂和仪器试剂：KMnO4（.），Na2C2O4（.），（3mol/L）。仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。实验原理实验原理市售的 KMnO4试剂常含有少量 MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使 KMnO4还原，且还原产物能促进 KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O=4 MnO2+3 O2+4OH-见
2、光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。标定 KMnO4的基准物质较多，有 As2O3、H2C2O42 H2O、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以 Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定 KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8 H2O滴定时利用 MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。实验步骤实验步骤1高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量 固体 KMnO4，置于大烧杯中，加水至 300
3、mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1 小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。2高锰酸钾标准溶液的标定用 Na2C2O4溶液标定 KMnO4溶液准确称取基准物质 Na2C2O4三份，分别置于 250mL 的锥形瓶中，加约 30mL水和 3molL-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到 7080（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了 Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据 Na2C2O4的质量和消耗 KMnO4
4、溶液的体积计算 KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份 Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在以内。计算公式：实验数据记录处理实验数据记录处理项目Na2C2O4质量滴定管终读数 V1123滴定管初读数 V2KMnO4标准溶液体积KMnO4标准溶液浓度KMnO4标准溶液平均浓度相对偏差相对平均偏差思考题思考题1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用 HCl 或 HNO32、用 Na2C2O4标定 KMnO4 溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响3、标定 KMnO4溶液浓度时，第一滴 KMnO4加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么注意事项注意事项
5、1蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使 KMnO4还原为 MnO2nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的 MnO2nH2O 能加速 KMnO4的分解，故通常将 KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置 23 天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。2在室温条件下，KMnO4与 C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过 85则有部分 H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2O3草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为 1molL-1滴定终了时，约为L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止 MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），
6、应立即加入 H2SO4补救，使棕色浑浊消失。4开始滴定时，反应很慢，在第一滴 KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的 Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部 KMnO4过浓而分解，放出 O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分 KMnO4将来不及与 Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O5KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在 30 秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入 1 滴 KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。6KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。