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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流实验一_高锰酸钾标准溶液的配制与标定.精品文档.实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。2.了解自身指示剂和自动催化的原理。3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。二、实验原理(一)高锰酸钾标准溶液的配制:间接配制法(原因:高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质;高锰酸钾在水溶液中的自动分解;高锰酸钾见光易分解)配制步骤:1称取稍多于理论计算量的高锰酸钾(如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.33.5g);2用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾,以除去水中的还
2、原性物质;3将配好的高锰酸钾溶液煮沸,保持微沸1小时,然后放置23天,使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全;用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去;配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。待标定。(二)高锰酸钾标准溶液的标定:基准物法-以草酸钠用得最多。1标定原理: 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O(自身批示剂)反应条件:(1)温度:7585 (2)酸度:0.5-1.0mol/LH2SO4 (3)滴定速度:与自动催化反应相适应(先慢后快再慢)(4)终点:粉红色稳定30秒(4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 +
3、 6H2O + 5O2)2计算 三、试剂与仪器仪器 :分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂:基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤(一)KMnO4标准溶液配制称取KMnO4 固体1.0g于小烧杯中,用水分数次溶解(每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解)后转移至500mL烧杯中,用水稀释至300mL。转入棕色试剂瓶中,在暗处静置12后,过滤备用。(二)KMnO4标准溶液的标定 准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.150.20g(准确至0.0001g)3份,分别置于250mL锥形瓶中,加入40mL水及10mL 3mol/LH2SO4,在水浴上加热到7585。趁热用KMnO4溶液滴定(等第一滴紫红色褪去再加第二滴)至滴定至溶液呈粉红色保持30S,即为终点。记录KMnO4溶液的用量,平行三次。五、数据记录与数据处理: KMnO4标准溶液的标定次序项目 123倾出前质量/g倾出后质量/gNa2C2O4质量/gKMnO4初始读数/mLKMnO4终点读数/mLV(KMnO4) /mLc(KMnO4) /mol/Lc(KMnO4)的平均值 /mol/L相对平均偏差六、思考题及解答七、实验体会