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1、关于钢的成分检验现在学习的是第1页，共36页5.1化学成分检验n5.1.1标准物质基础知识n5.1.2化学成分允许偏差n5.1.3成分分析方法分类n5.1.4定量分析过程简介n5.1.5化学分析法n5.1.6仪器分析法分类n5.1.7光谱知识n5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n5.1.9分光光度法（比色法）n5.1.1原子吸收分光光度法n5.1.11发射光谱分析法n5.1.12X射线荧光光谱分析法现在学习的是第2页，共36页5.1.1标准物质基础知识现在学习的是第3页，共36页1.标准物质的基本概念2.标准物质的作用与用途现在学习的是第4页，共36页一、标准物质的定义1.1.标准物质（标准
2、物质（ReferenceMaterial)(RM)ReferenceMaterial)(RM)n n标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准 n n具有复现、保存和传递量值的基本作用 n n在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校准测量在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校准测量仪器和测量过程，评价测量方法的准确度和检测实验仪器和测量过程，评价测量方法的准确度和检测实验室的检测能力，确定材料或产品的特性量值，进行量室的检测能力，确定材料或产品的特性量值，进行量值仲裁等值仲裁等现在学习的是第5页，共36页一、标准物质的定义（续）标准物质可以是纯的或混合的气体、液体、固体，例如校准粘标准
3、物质可以是纯的或混合的气体、液体、固体，例如校准粘度计用的纯水，量热法中作为热容校准物的蓝宝石度计用的纯水，量热法中作为热容校准物的蓝宝石，化学分析校准，化学分析校准用的溶液。用的溶液。2.2.有证标准物质（有证标准物质（CertifiedCertifiedReferenceMaterialReferenceMaterial)(CRM)(CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定
4、置信水平的不确而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。定度。现在学习的是第6页，共36页二、标准物质的作用与用途n n进行量值传递n n用于仪器仪表的检定与校准n n用于大气环境污染监测n n用于医疗卫生及临床化验n n用于建筑家居环境监测n n原材料检验、生产流程控制和产品质量监督原材料检验、生产流程控制和产品质量监督现在学习的是第7页，共36页三、我国标准物质的现状n n截止到2007年6月，我国标准物质总量为3680种，其中国家一级标准物质1334种，二级2346种。标准物质的数量已经列于世界前列。现在学习的是第8页，共36页三（1）标准物质的分级我国标准物质分为一级和二级1.一级标
5、准物质使用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。其不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，稳定性一年以上，且相同的一级标准物质只能有一个。代号为“GBW”现在学习的是第9页，共36页三（1）标准物质的分级(续）2.二级标准物质用与一级标准物质进行比较测量的方法或与一级标准物质相同的定值方法定值。其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性半年以上，能满足一般测量的需要。且相同的二级标准物质可以有许多个。代号为“GBW（E)”现在学习的是第10页，共36页三（2）标准物质的分类编号 一级标准物质（GBW）二级标准物质（GBW(E)标准物
6、质分类号标准物质分类名称标准物质分 类号标准物质分类名称01101-01999钢铁010001-019999钢铁02101-02999 有色金属 020001-029999有色金属 03101-03999 建筑材料030001-039999建筑材料04101-04999 核材料与 放射性040001-049999核材料与 放射性现在学习的是第11页，共36页四标准物质的主要用途n1、作为检验、评价、鉴定新技术和新方法的重要手段。n2、用作校正物。n3、用作确定物质特性量值的工作标准。n4、用于实验室内部的质量保证。n5、用于实验室之间的质量保证。现在学习的是第12页，共36页5.1.2化学成分
7、允许偏差n1成品化学成分的允许偏差。n熔炼分析：熔炼分析是指在钢液在浇注过程中采取样锭，然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。n成品分析：成品分析是指在经过加工的成品钢材（包括钢坯）上采取试样，然后对其进行的化学分析。由于钢液在结晶过程中会产生元素的不均匀分布（或偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。既于以上原因，就出现了成品化学成分允许偏差。具体地说，由于钢中元素偏析，成品分析的值有可能超出标准规定的成分范围。对超出的范围规定一个允许的数值，就是成品化学成分允许偏差。现在学习的是第13页，共36页5.1.2化学成分允许偏差n2成品分析的取
8、样原则n1）用于钢的化学成分成品分析的试样必须在钢液或钢材具有代表性的部位部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一罐号钢材的化学成分，并应具有足够数量数量。n2）化学分析用试样切削，可以钻取、刨取、或用某些工具制取。切削应粉碎粉碎并混合均匀混合均匀。制取切削时不能用水、油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。n3）大大截面钢材，样屑应从钢材横截面中心至边缘的中间部位平行于轴线上钻取，或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取，此时钻孔深度应达钢材或钢坯的轴心处。n4）小小截面钢材，切屑应从钢材的整个横截面上刨取，或从横截面上沿轧制方向钻取。现在学习的是第14页，共36页5.1.2化学成分允许偏差n3偏
9、差表的正确使用n同一元素只允许有单向偏差单向偏差。不能同时出现上偏差和下偏差。n举个例子，某一规格为SWRCH35K钢的成品碳含量检测值为0.39%，要判定它是否合格，我们查标准会得知，SWRCH35K钢的含碳量规定范围是0.33%0.38%，若仅以此判断0.39%不合格是不正确的。我们应继续查GB/T222中的表2，按其要求，成品分析所得的值不能超过规定化学成分范围的上限加上偏差。经查，对于规定化学成分0.25%的优质碳素结构钢，其上偏差为0.01%，所以此钢材的碳含量0.39%（0.38+0.01）%，此结果应判为合格。现在学习的是第15页，共36页5.1.3成分分析方法的分类按分析任务：
10、定性分析，定量分析，结构定性分析，定量分析，结构分析分析 现在学习的是第16页，共36页5.1.3成分分析方法的分类按试样用量及操作规模分：按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析常量、半微量、微量和超微量分析 方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析0.1g10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析0.1mg1%),(1%),微量分析微量分析(0.01-1%),(0.01-1%),痕量分析痕量分析(0.01(0.01)现在学习的是第17页，共36页分析试样均匀、必须具有分析试样均匀、必须具有代表性代表性、符合实际。
11、、符合实际。一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。分离分离或或掩蔽掩蔽干扰组分，干扰组分，富集富集待测组分。待测组分。选用适当的分析方法确定待测组分含量。选用适当的分析方法确定待测组分含量。（常量组分用（常量组分用化学法化学法，微量组分用，微量组分用仪器法仪器法）处理实验数据，计算与评价实验结果。处理实验数据，计算与评价实验结果。取样与制样取样与制样试样的干燥试样的干燥试样的分解试样的分解分离与富集分离与富集测定测定数据处理数据处理5.1.4定量分析过程简介现在学习的是第18页，共36
12、页5.1.5化学分析法n以化学反应为基础的分析方法，称为化学分析以化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法法,包括包括重量分析法重量分析法和和滴定分析法滴定分析法。重量分析法重量分析法:通过化学反应及一系列操作步通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为一种化学组骤使试样中的待测组分转化为一种化学组成恒定的化合物，再称量该化合物的质量，成恒定的化合物，再称量该化合物的质量，从而计算出待测组分的含量。从而计算出待测组分的含量。滴定分析法：滴定分析法：是将已知浓度的标准溶液，滴加是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质溶液中，使两者定量完成反应，到待测物质溶液中，使两者定量完成反应，根据用
13、去的标准溶液的准确体积和浓度即可根据用去的标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测组分的含量。计算出待测组分的含量。现在学习的是第19页，共36页5.1.5化学分析法n滴定分析法按所用的化学反应类型不同滴定分析法按所用的化学反应类型不同分为：分为：n 酸碱滴定法：以质子传递反应为基础酸碱滴定法：以质子传递反应为基础n 沉淀滴定法：以沉淀反应为基础沉淀滴定法：以沉淀反应为基础n 络合滴定法：以络合反应为基础络合滴定法：以络合反应为基础n 氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础础n 化学分析法常用于常量组分的测定，即化学分析法常用于常量组分的测定，即待测组分的含量一般
14、在待测组分的含量一般在1%以上。以上。现在学习的是第20页，共36页5.1.6仪器分析法分类仪器分析法仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起来的是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。分析方法。电化学分析法电化学分析法仪器分析仪器分析光分析法光分析法热分析法热分析法分析仪器联用技术分析仪器联用技术质谱分析法质谱分析法色谱分析法色谱分析法现在学习的是第21页，共36页5.1.6仪器分析法分类光分析法光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法现在学习的是第22页，共36页5.1.6仪器分析法分类电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱
15、与伏安分析法电导分析法现在学习的是第23页，共36页5.1.6仪器分析法分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法现在学习的是第24页，共36页5.1.6仪器分析法分类 其它仪器分析方法 质谱，热分析，放射分析其他分析法其他分析法质谱分析法联用技术热分析法现在学习的是第25页，共36页5.1.7光谱知识n一.光谱概念及其分类n电磁辐射：一种以极大的速度通过空间，不需要以任何物质作为传播媒介的能量。n光谱：就是按照波长顺序排列的电磁辐射。n可见光：波长400-750nm连续光谱的混合光。现在学习的是第26页，共36页5.1.7光谱知识n光谱的分类n按波长分：n按产
16、生本质：原子，分子。n按产生方式：发射，吸收，散射。n按光谱变现形态：线光谱、带光谱和连续光谱。现在学习的是第27页，共36页5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n单色器：将光源发出的光分离成所需要的单色光的器件称为单色器。n将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任意波长单色光的光学系统。n1入射狭缝：光源的光由此进入单色器；n2准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束；n3色散元件：将复合光分解成单色光，如棱镜或光栅；n4聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝；n5出射狭缝。现在学习的是第28页，共36页5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n目录u1聚光镜u2阿
17、贝聚光镜u3消色差聚光镜u4摇出式聚光镜u5其它聚光镜n聚光镜n聚光镜又名聚光器，装在载物台的下方。小型的显微镜往往无聚光镜，在使用数值孔径0.40以上的物镜时，则必须具有聚光镜。聚光镜不仅可以弥补光量的不足和适当改变从光源射来的光的性质，而且将光线聚焦于被检物体上，以得到最好的照明效果。n聚光镜的的结构有多种，同时根据物镜数值孔径的大小，相应地对聚光镜的要求也不同。现在学习的是第29页，共36页5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n滤光片n用来选取所需辐射波段的光学器件。滤光片的一个共性，就是没有任何滤光片能让天体的成像变得更明亮，因为所有的滤光片都会吸收某些波长，从而使物体变得更暗。n颜色
18、滤光片n这是各种颜色的平板玻璃或明胶片，其透射带宽数百埃，多用在宽带测光或装在恒星摄谱仪中，以隔离重叠光谱级次。其主要特点是尺寸可做得相当大。n薄膜滤光片n一般透过的波长较长，多用做红外滤光片。后者是在一定片基上的。现在学习的是第30页，共36页5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n棱镜是透明材料（如玻璃、水晶等）做成的多面体。在光学仪器中应用很广。棱镜按其性质和用途可分为若干种。例如，在光谱仪器中把复合光分解为光谱的“色散棱镜”，较常用的是等边三棱镜；在潜望镜、双目望远镜等仪器中改变光的进行方向，从而调整其成像位置的称“全反射棱镜”，一般都采用直角棱镜。现在学习的是第31页，共36页5.1.
19、8光谱分析仪器的基本光学单元n棱镜主要应用领域：n1常用数码设备：照相机、闭路电视、投影机、数码相机、数码摄录机、CCD镜头及各类光学设备n2科学技术：望远镜、显微镜、水准仪、指纹仪、枪械瞄准镜、太阳能转换器及各类测量仪器n3医疗仪器：膀胱镜、胃镜及各类激光治疗设现在学习的是第32页，共36页5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n光栅原理n光栅也称衍射光栅。是利用多缝衍射原理使光发生色散(分解为光谱)的光学元件。它是一块刻有大量平行等宽、等距狭缝(刻线)的平面玻璃或金属片。光栅的狭缝数量很大，一般每毫米几十至几千条。单色平行光通过光栅每个缝的衍射和各缝间的干涉，形成暗条纹很宽、明条纹很细的图样
20、，这些锐细而明亮的条纹称作谱线。谱线的位置随波长而异，当复色光通过光栅后，不同波长的谱线在不同的位置出现而形成光谱。光通过光栅形成光谱是单缝衍射和多缝干涉的共同结果。现在学习的是第33页，共36页5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n定义n能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。指机械的、电子的或化学器件，用于区分、记录或指示环境中某一变量的变化，如温度、压力、电荷、电磁辐射、核辐射、粒子或分子等。如紫外检测器是将通过待测物质后的光强变化转化为电信号的器件，这类信号转换器英文中又称为transducern又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电
21、流信号）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。n要求n对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。现在学习的是第34页，共36页5.1.8光谱分析仪器的基本光学单元n光源：热效产生n第一种是热效应产生的光，太阳光就是很好的例子，此外蜡烛等物品也都一样，此类光随着温度的变化会改变颜色。n原子发光n第二种是原子发光，荧光灯灯管内壁涂抹的荧光物质被电磁波能量激发而产生光，此外霓虹灯的原理也是n原子发光n一样。不同原子发光产生的光线具有相应的基本色彩，所以进行彩色拍摄时我们需要进行相应的补正。现在学习的是第35页，共36页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第36页，共36页