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1、11 样品的采集样品的采集样品的分类采样的一般方法样品的制备样品的保存2 样品的预处理样品的预处理目的样品的预处理原则样品的预处理方法第1页/共53页2第一节第一节 样品的采集样品的采集一、样品的采集一、样品的采集采样：在大量产品（分析对象中）抽取有采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。正确采样的意义：正确采样的意义：正确采样的原则：正确采样的原则：（1 1）采集的样品要均匀、）采集的样品要均匀、有代表性有代表性，能反映全部，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。（2
2、 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法）采样过程要设法保持原有的理化指标保持原有的理化指标，防，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。第2页/共53页3二、样品的分类二、样品的分类检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检检 样。检样的量按产品标准的规定。样。检样的量按产品标准的规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始
3、样品。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。检验用者称为平均样品。应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。每份每份样品数量一般不少于样品数量一般不少于0.50.5公斤。公斤。第3页/共53页4三、采样的一般方法1、随机抽样2、代表性抽样 可按不同生产日期 可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四
4、分法”和“自动机械式”。注意：随机抽样随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。第4页/共53页5四、样品的制备四、样品的制备对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。固体样品含水较低，粉碎过筛；含水较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛液体、浆体搅拌混合均匀互不相溶的液体先分离，再取样特殊样品根据要求特殊处理第5页/共53页6具体的食品样品：颗粒状：如粮食、奶粉等，每一包装由上、中、下三层取样，四分法得平均。液体样品：蜂蜜、饮料等，上中下三层或四角及中部取样。鱼、肉、果蔬等不均匀样品：对各个部分分别取样，可食部分取样，然后用组织粉碎机搅匀。小包装样品：罐头：按生产班次取样数
5、为1/3000，尾数超过1000的增取一罐；生产数量大、超过20000罐的，可按1/10000取样。第6页/共53页7五、样品的保存五、样品的保存样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。第7页/共53页8第二节第二节 样品的预处理样品的预处理 一、预处理目的n测定前排除干扰组分n对样品进行浓缩第8页/共53页9二、预处理原则u消除干扰因素u完整保
6、留被测组分u使被测组分浓缩第9页/共53页10三、预处理的步骤三、预处理的步骤 提取 净化 浓缩 衍生完整保留被测组分消除干扰因素使被测组分浓缩第10页/共53页11四、预处理的方法四、预处理的方法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法第11页/共53页12提取浸提 针对固体样品 使待测组分转移到提取液中萃取 针对液体样品 利用某组分在互不相溶的溶剂中分配系数不同从一种溶剂转移到另一溶剂，从而达到使待测组分与杂质分离的目的。可以看出，提取的关键是选择合适的溶剂。第12页/共53页13提取溶剂的选择原则：对被测物有最大溶解度，对杂质有最小溶解度。原理：相似相溶。综合考虑待测物、样品原溶液和提取剂的
7、极性。实验室常用溶剂极性强弱：正己烷（石油醚）、苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙醇、甲醇、水 混合溶剂也常被使用。第13页/共53页14提取方法与仪器装置方法1 捣碎和匀浆法 适用于含水量较大的样品 组织捣碎机或匀浆机 少量多次方法2 振荡法 适用于粉状样品 振荡器方法3 超声波法 使用超声波仪 效率较高的提取方法第14页/共53页15方法4 索氏提取法 适用于耐热脂溶性成分的提取 使用低沸点溶剂 可完全提取方法5 超临界流体萃取（SFE）适合于高沸点或热敏性成分的提取 二氧化碳是首选的超临界萃取剂第15页/共53页16第16页/共53页17净化 去除杂质的过程称为净化。净化的
8、方法如下：萃取法：适合于液体样品，少量多次。化学法：通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，与原体系分离。磺化法、皂化法 层析法：强净化方法第17页/共53页18浓缩 样品在经过提取、净化等步骤之后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测。所以浓缩的目的就是要减小样品体积，提高待测物浓度。第18页/共53页19浓缩的方法常压浓缩 适于非挥发性组分，溶剂沸点低。第19页/共53页20减压浓缩 是溶剂瓶内压力变小，减低溶剂沸点。适于热不稳定或易挥发组分而溶剂沸点高的体系。第20页/共53页21氮气吹干 适用于不耐氧化组分冷冻干燥 冷冻的同时减压抽真空使溶剂升华。适于有生物活性的样品。第21页/
9、共53页22衍生衍生：通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一易于检测的化合物，通过测量后者对化合物进行定性定量分析。第22页/共53页23五、五、无机成分分析的样品前处理分析样品中无机成分的目的通常有两个：一是营养评价，二是卫生检验。在样品前处理时，通常需要作两方面的工作：一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化的方法，另一方面是除去对分析有干扰的其它无机元素。可用螯合萃取、分离等方法。第23页/共53页24对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下步骤进行：1采样、均化、缩分。2灰化，除去大量有机物，然后将元素直接溶于盐酸或其它溶剂，制成试样溶液。3用溶剂萃取、掩蔽、沉淀
10、等方法排除其它离子的干扰。4选用合适的测定方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、极谱法等进行测定。第24页/共53页25（一）干法灰化（灼烧法）1.原理：将一定量的样品置于坩蜗中加热，使其中的有机物干燥、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中(一般为500一550)灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。2.应用范围：除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定。第25页/共53页263.优点基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。第26页/共53页274.缺点所
11、需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。第27页/共53页285.灰化操作注意事项：（1）灰化前样品应进行预炭化。（2）样品炭化、加硝酸溶解残渣等操作应在通风橱内进行。（3）高温炉内各区的温度有较大的差别，（4）应根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度。第28页/共53页29（5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。（6）如样品较难灰化，可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，加热处理，干燥后再移入高温炉内灰化。（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。第29页
12、/共53页30（8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤。（9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并在耐火板上冷却至室温。切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。第30页/共53页316.提高回收率的措施适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试验。加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。例加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转变为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失。为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损失，发展了低温氧等离子体氧化法、氧瓶法、氧烧瓶法等方法。仪器价格较高，不易普及。第31页/共53页32（二）湿法消化法
13、1.原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。2.常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。第32页/共53页333.优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、4.缺点：产生有害气体；需随时照管（初期易产生大量泡沫外溢）；试剂用量较大，空白值偏高、第33页/共53页345.按采用的氧化剂分，湿法消化方法有以下几种：1.硝酸消化法 2硝酸一硫酸消化法 3.硝酸高氯酸消化法 4硝酸、高氯酸和硫酸消化法 5硝酸、硫酸一过氧化氢消化法 6硫酸一高锰酸钾的消化法第34页/共5
14、3页35按消化措施分：1.敞口消化法 2.回流消化法 3.密封罐消化法 4.微波消解法第35页/共53页365.消化操作注意事项：（1）加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损失。（2）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现。如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。（3）补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从电炉上取下，待冷却后再补加。第36页/共53页37 （4）如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。（5）如消化中采用高氯酸，应先用浓硝酸分解有机物，然后加入高氯酸。消化过程中应有足够
15、的硝酸存在，因此应不断补充硝酸，并且应在常温下才能将高氯酸加入样品中，高氯酸的用量需严格控制，一般在5mL以下。第37页/共53页38干法灰化：用马福炉高温灼烧将有机物破坏 特点：彻底破坏有机物，操作简便，但用时较长，且对挥发物质损失较大。湿法消化：利用硫酸、硝酸、过氯酸、高锰酸钾等强氧化剂使有机物分解逸出，无机物以离子形态保留在溶液中。特点：分解速度快，温度低，减少金属挥发损失；但产生大量有害气体。第38页/共53页39微波消解法微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。密闭容器反应和微波加热这两个特点
16、，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。第39页/共53页40第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性二、综合考虑以下因素：1.分析要求的准确度和精密度2.分析方法的繁简和速度3.样品的组成和特性 4.实验室条件第40页/共53页41三、分析方法的评价1 精密度和准确度精密度：多次平均测定结果相互接近的程度。受偶然误差影响。可用偏差来衡量。准确度：测定值与真实值的接近程度。由系统误差决定，可用误差来表示。第41页/共53页42平均偏差相对平均偏差通常用标准偏差和变异系数来衡量精密度。第42页/共53页43绝对误差相对误差回收
17、率（P）：回收率应在95%100%第43页/共53页442 灵敏度与检出限 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，以R/C表示。检出限：在一定置信度下可以检测的最低增量。检出限XLD=XBIK+（3）第44页/共53页45第四节第四节 误差与数据处理误差与数据处理一、误差的来源系统误差是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。偶然误差由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。第45页/共53页46二、控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二
18、）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（六）严格遵守操作规程第46页/共53页47三、分析数据的统计处理1.记录与运算规则2.可疑值的取舍,介绍两种方法：（1）ti 确定法（2）Q 确定法3.标准曲线的绘制4.测定结果的校正第47页/共53页48（1）ti 确定法ti=（Xi-X）/R R-极差 X-算术平均值 Xi-可疑值v据平行测定总次数N、显著性水平值查表，求出ti 表，若ti ti 表则舍去可疑值，若ti ti 表则应保留可疑值。第48页/共53页49（2）Q 确定法先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差Rd值可疑值与最临近的数据间的差值。Q=d/R 据平行测定总次数N、概率p查表，求出Q 表，若QQ表则舍去可疑值，若Q Q表则应保留可疑值。第49页/共53页503.标准曲线的绘制最小二乘法最小二乘法最小最小使所有误差的平方和达最小值，使所有误差的平方和达最小值，二乘二乘平方。平方。第50页/共53页514.测定结果的校正利用回收率第51页/共53页52第52页/共53页53感谢您的观看！第53页/共53页