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1、1 COD 重铬酸钾法测定步骤标定硫酸亚铁铵溶液1.标定硫酸亚铁铵溶液(取39.5g 硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml,定容前加 20ml 浓硫酸)取 10ml 重铬酸钾标准溶液(0.25mol/l,测量上限 700mg/l)12.258g 重铬酸钾溶解稀释至 1000ml 容量瓶。于 500ml 锥形瓶加水稀释至110ml 缓慢加入30ml 浓硫酸+3 滴试亚铁灵指示剂,滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色,记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量(ml),标定三次,计算其平均值。C(mol/l)=(0.25x10)/V C为硫酸亚铁铵的浓度空白的标定2.取 20 纯水于 250ml 回流锥形瓶中
2、+10ml 重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠,摇匀。连接回流冷凝管,从冷凝管上口加30ml 硫酸硫酸银(5g 硫酸银溶解于 500ml 浓硫酸中),加热回流 2h(从煮沸开始计时)。3.冷却后,用 90ml 纯水从冷凝回流管上口清洗管壁,取下锥形瓶(总体积不得少于 140ml)。4.溶液冷却+3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录消耗的量(V0)。水样测定5.取 20ml 水样于 250ml 回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠,摇匀。连接回流冷凝管,从冷凝管上口加30ml 硫酸硫酸银(5g 硫酸银溶解于 500ml浓硫酸中),加热回流 2h(从煮沸开始计时)。6.冷却后,用 90ml 纯水从冷凝回流管上口清洗管壁,取下锥形瓶(总体积不得少于 140ml)。7.溶液冷却+3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录消耗的量(V1)。8.计算水样中浓度:C1(mg/l)=(V0-V1)C 8100/V(V:水样体积)