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1、重铬酸钾容量法测定全铁含量1、方法提要试样用硫磷混酸分解， 在盐酸介质中， 先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂， 再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围10以上。2、试剂除说明外，皆为分析纯2.1 硫磷混酸：将 500ml 硫酸( 1.84g/ml) 在不断搅拌下缓缓加入 500ml水中，再加入 500ml磷酸( 1.70g/ml) 混匀。2.2 盐酸(1+1) 。2.3 氯化亚锡 (10 ) ：称取10g 氯化亚锡，溶于20ml 盐酸( 1.19g/ml) 中，用水稀释到
2、 100ml，加入数粒锡粒，混匀。2.4 钨酸钠溶液 (25 ) ：称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中， 加入5ml 磷酸( 1.70g/ml) 用水释至 lOOml，混匀。2.5 三氯化钛 (1+9) ： 取三氯化钛溶液 (1520)10ml， 用(1+4)盐酸稀释到 100ml，混匀。2.6 二苯胺磺酸钠溶液 (O.5 ) 。2.7 重 铬酸 钾标 准 溶 液C(K2Cr207) 0.008333mol/L ： 称取2.4515g 预先在 150烘干 1h 的重铬酸钾 (基准试剂 )溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。名师资料总结 - - -精品资料
3、欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - 2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7) 稀释三至四倍。3、分析步骤称取 O.2000g试样于 250ml 锥形瓶中，加入 15ml硫磷混酸 (2.1) ，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底34cm时，取下稍冷，加 15ml 热的 HCl(1+1) 溶液， 将试液加热近沸，趁热滴加 10SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯
4、化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色， 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液， 立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。4、分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量TFe 0.0027925Vm100式中：V滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml) ；O.00279251ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁量(g) ；m 试样量 (g) 。5、注意事项5.1 矿样中含碳量过高， 妨碍滴定终点观察时， 可预先将矿样在700800高温炉中灼烧1015min； 或在硫磷混酸溶样时， 加 5ml硝酸氧化碳。5.2 氯化亚锡不能过量， 否则影响结果；如不慎过量，可滴加 1名师资料总结 - -
5、 -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - KMn04溶液至浅黄色。5.3 氧化还原时的温度控制在2040为好；温度低时，“钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。5.4 试样含铜小于O.5时， “钨蓝”褪色后立即滴定，对测定结果无影响；当试样含铜量大于O.5时，需要预先分离铜。铁矿石- 亚铁的测定2011-3-11 10:16:59 中国选矿技术网浏览345 次 收藏我来说两句铁矿中的亚铁是指磁铁矿、 菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁，不包括硫化物矿物
6、中的亚铁。 所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时，试样的分解比较复杂， 需要控制好一定的酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。我国国家标准有： GB/T 6730.81986铁矿石化学分析方法重铬酸钾容量法测定亚铁量。国际标准有：ISO 90351989铁矿石酸溶铁含量的测定滴定分析法。一、易溶矿亚铁的测定（一）原理在惰性气氛中， 用盐酸和氟化钠分解试样。 加硫磷混酸，用水稀释。 以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定酸溶铁()含量。硫化物等其他还原态物质及高价锰等氧化态物质对测定有干扰。（二）试剂配制硫磷混合酸，15+15+70 ， 边搅拌边小心将150mL浓硫酸缓缓倒入70
7、0mL水中，冷却后加入 150mL磷酸，搅匀。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - 重铬酸钾标准溶液， c（1/6K2Cr2O7）= 0.05000mol/L ，称取 2.4518g 预先在150 烘干 2h，并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，溶解在适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。二苯胺磺酸钠指示剂， 5 g/L 。碳酸氢钠饱和溶液。（三）分析步骤称取 0.5000 g 试样于干燥的 300m
8、L锥形瓶中，加入 0.2 0.5g 碳酸氢钠、0.2g 氟化钠以及 30mL盐酸， 立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗并塞紧，置于电炉上加热至微沸， 维持 2030min。 试样完全分解后， 取下冷却至室温 （此时注意补加碳酸氢钠饱和溶液），取下盖氏漏斗。 加入 20mL硫- 磷混酸，加水稀释至约 150200mL ，加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。试样分析的同时，用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值。（四）计算结果按下式计算酸溶铁 ()含量，以质量百分数表示：式中， c 重铬酸钾标准溶液的浓度c(1/6K2Cr2O7) ，mol/L ；V0 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL ；V 滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL ；m 称取试样的质量， g；55.85 铁的摩尔质量， g/mol 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - -