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1、COD重铬酸钾法测定步骤标定硫酸亚铁铵溶液1. 标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml，定容前加20ml浓硫酸）取10ml重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l，测量上限700mg/l）12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。 于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml），标定三次，计算其平均值。C(mol/l)=（0.25x10）/ V C为硫酸亚铁铵的浓度空白的标定2. 取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/
2、玻璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。3. 冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。4. 溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V0）。水样测定5. 取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。6. 冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积
3、不得少于140ml）。7. 溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V1）。8. 计算水样中浓度：C1（mg/l）=（V0-V1）C8100 / V （V：水样体积）1法测积样步水（ -（ 度样） 的录定溶铵硫示灵试却） 得不瓶形取清管回水 ）计沸（ 加中酸 于溶酸银酸 加管冷凝流。匀玻石+钾铬 中锥回0样 测） 量消记溶铁用剂灵亚 ） 于体总锥，清管回水纯 ）计开从 加中硫 解硫 酸 管从凝回接摇玻石数钾酸0中瓶流0水标浓的亚硫 ） .= 值均计， 量溶酸消，褐绿至由浓亚定，灵试+浓 入慢0 水形0 。瓶 0释溶重 / 上 / （准钾 酸浓0 定00定溶酸 （铁溶铁