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1、. .化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以 COD测定又可反映水中有机物的含量。 一、 重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或 50ml
2、 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C 1/6K2Cr2O7）；称取预先在 120烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO 4.7H2O）溶于水中，稀释至 100ml，储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH 4)2 Fe(SO4)2.6H2O）：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临
3、用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.250010.00/V 式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤1、取 20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样
4、稀释至 20.00ml）置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于15150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30m
5、g/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00ml 废水（或适量废水稀释至 20.00ml），摇匀。2、冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，取 20.00ml 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。德信诚精品培训课程(部分)(按住CTRL并点击课程名称打开课程详细介绍)内审员系列培训课程查看详
6、情A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务(仪校员培训 内校员培训
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12、样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V-水样的体积（ml）； 8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 注意事项1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用20.00ml 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞： 氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、水样取用体积可在 10.00-50.00ml X围内， 但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2S
13、O4溶液（ml）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2mol/L滴定前总体积（ml）10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、对于化学需氧量小于 50ml 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。 5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时， 由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr为 1.176g，所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入 1000ml 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr标准溶液。用时新配。 6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 . .jz.