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1、关于甲基橙的制备试验现在学习的是第1页，共9页一、实验目的一、实验目的21.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操作。2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。现在学习的是第2页，共9页二、实验原理二、实验原理3n甲基橙是一种酸碱指示剂，pH4.4，呈红色；介于两者之间则呈橙色。酸式（红色）碱式（黄色）现在学习的是第3页，共9页n芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。现在学习的是第4页，共9页三、仪器和药品三、仪器和药品n仪器：150 mL烧杯
2、(或锥形瓶)、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。n药品：2.1g(0.01 mol)对氨基苯磺酸、0.8g(0.11mol亚硝酸钠)、1.2g(约1.3ml,0.01mol)、N,N-二甲苯胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化钾试纸。现在学习的是第5页，共9页四、实验装置四、实验装置现在学习的是第6页，共9页五、实验操作步骤五、实验操作步骤对氨基苯磺酸+10ml,5%氢氧化钠 加入0.8g亚硝酸钠溶于6ml水的溶液，并冰水冷却 温热，溶解加入3ml盐酸与10ml水的溶液至酸性，淀粉KI测试 冷却15min重氮盐重氮盐滴加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1m
3、l醋酸混合液搅拌10min偶联产物加入25ml,5%氢氧化钠至橙色沸水浴5min 冷却抽滤产品现在学习的是第7页，共9页8六、实验注意事项六、实验注意事项1 1，偶偶联联反反应应必必须须在在酸酸性性水水溶溶液液中中进进行行，与与碱碱成成的的盐盐在在酸酸化化时时可可形形成细小颗粒使反应得以进行。成细小颗粒使反应得以进行。2 2，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将pHpH值调成酸性。值调成酸性。3 3，重重氮氮化化过过程程中中，应应严严格格控控制制温温度度，当当反反应应温温度度高高于于55时时，生生成成的重氮盐会水解为酚，降低产率或导致失败。的重氮盐会水解为酚，降低产率或导致失败。4 4，重重结结晶晶操操作作应应迅迅速速，否否则则由由于于产产物物呈呈碱碱性性，在在温温度度高高时时易易使使产产物物变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。现在学习的是第8页，共9页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第9页，共9页