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1、关于甲基橙的制备现在学习的是第1页，共19页一、实验目的一、实验目的1 1、通过甲基橙的制备学习重氮化、通过甲基橙的制备学习重氮化、通过甲基橙的制备学习重氮化、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；反应和偶合反应的实验操作；反应和偶合反应的实验操作；反应和偶合反应的实验操作；2 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。、巩固盐析和重结晶的原理和操作。、巩固盐析和重结晶的原理和操作。、巩固盐析和重结晶的原理和操作。现在学习的是第2页，共19页二、实验原理二、实验原理现在学习的是第3页，共19页二、实验原理二、实验原理现在学习的是第4页，共19页三、实验装置三、实验装置现在学习的是第5页，
2、共19页四、仪器与药品四、仪器与药品仪器：锥形瓶、烧杯、试管、玻璃棒仪器：锥形瓶、烧杯、试管、玻璃棒药品：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、氢药品：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、浓盐酸氧化钠、浓盐酸现在学习的是第6页，共19页六、实验步骤六、实验步骤1对氨基苯磺酸重氮盐的制备对氨基苯磺酸重氮盐的制备在在100 mL烧杯中，放入烧杯中，放入2 g对氨基苯磺酸晶体，对氨基苯磺酸晶体，加加10 mL 5氢氧化钠溶液温热使之溶解氢氧化钠溶液温热使之溶解1。冷至室。冷至室温后，加温后，加0.8 g亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下2将该混合将该混合物溶液分批滴人装有物溶液分批滴人装有13 m
3、L冰冷的水和冰冷的水和2.5 mL浓盐酸浓盐酸的烧杯中，的烧杯中，使温度保持在使温度保持在55以下以下33很快就有对氨基苯很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀44，继续在冰浴中放置，继续在冰浴中放置15 min15 min。现在学习的是第7页，共19页六、实验步骤六、实验步骤2偶合偶合在一支试管中加入在一支试管中加入1.3 mL N,N二甲基苯胺和二甲基苯胺和1 mL冰醋酸，振荡使之混合。在搅拌下将此溶液慢慢加冰醋酸，振荡使之混合。在搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌继续搅拌1
4、0 min，此时有红色的酸性黄沉淀，此时有红色的酸性黄沉淀，现在学习的是第8页，共19页六、实验步骤六、实验步骤然后在冷却下搅拌，慢慢加入然后在冷却下搅拌，慢慢加入15 mL 10氢氧化钠氢氧化钠溶液。反应物变为橙色，粗的甲基橙细粒状沉淀析出。溶液。反应物变为橙色，粗的甲基橙细粒状沉淀析出。3.重结晶重结晶将反应物加热至沸腾，使粗的甲基橙溶解后，稍冷，将反应物加热至沸腾，使粗的甲基橙溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，待甲基橙全部重新结晶析出后，抽滤置于冰浴中冷却，待甲基橙全部重新结晶析出后，抽滤收集结晶。收集结晶。现在学习的是第9页，共19页六、实验步骤六、实验步骤用饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯两次，
5、每次用用饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯两次，每次用10 mL，并，并用这些冲洗液洗涤产品用这些冲洗液洗涤产品5。若要得到较纯的产品，可将滤饼连同滤纸移到装有若要得到较纯的产品，可将滤饼连同滤纸移到装有75 mL热水的烧瓶中，微微加热并且不断搅拌，滤饼几乎全热水的烧瓶中，微微加热并且不断搅拌，滤饼几乎全溶后，取出滤纸让溶液冷却至室温，然后在冰浴中再冷却，溶后，取出滤纸让溶液冷却至室温，然后在冰浴中再冷却，待甲基橙结晶全析出后，抽滤。依次用少量乙醇、乙醚洗涤待甲基橙结晶全析出后，抽滤。依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品产品6。产品干燥后，称重，产量。产品干燥后，称重，产量2.5 g（产率（产率75）。）。现在
6、学习的是第10页，共19页六、实验步骤六、实验步骤1 对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸性比对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性的内盐，它能与碱作用生成盐，难与碱性强，能形成酸性的内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用成盐，所以不溶于酸。但是重氮化反应又要在酸性酸作用成盐，所以不溶于酸。但是重氮化反应又要在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将对氨基苯溶液中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。现在学习的是第11页，共19页七、注意事项七、注意事项现在学习的是第1
7、2页，共19页七、注意事项七、注意事项2 在重氮化反应中，溶液酸化时生成亚硝在重氮化反应中，溶液酸化时生成亚硝酸：酸：现在学习的是第13页，共19页七、注意事项七、注意事项同时，对氨基苯磺酸钠亦变为对氨基苯磺酸同时，对氨基苯磺酸钠亦变为对氨基苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚硝酸作从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚硝酸作用，发生重氮化反应，生成粉末状的重氮盐：为用，发生重氮化反应，生成粉末状的重氮盐：为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。断搅拌。现在学习的是第14页，共19页七、注意事项七、注意事项现在学习的是第15页，共19页
8、七、注意事项七、注意事项3 重氮反应过程中，控制量度很重要，反应温重氮反应过程中，控制量度很重要，反应温度若高于度若高于5，则生成的重氮盐易水解成酚类，则生成的重氮盐易水解成酚类降低了产率。降低了产率。4 用淀粉用淀粉碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表明亚硝酸过量。析出的碘遇淀粉就显蓝色。明亚硝酸过量。析出的碘遇淀粉就显蓝色。现在学习的是第16页，共19页七、注意事项七、注意事项这时应加入少量尿素除去过多的亚硝酸，因为亚这时应加入少量尿素除去过多的亚硝酸，因为亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用，亚硝酸的用量过多会硝酸能起氧化和亚硝基化作用，亚硝酸的用量过多会引起一系列副反应。引起一系列副反应。现在学习的是第17页，共19页七、注意事项七、注意事项5 粗产品呈碱性，温度稍高时易使产物变质，颜色粗产品呈碱性，温度稍高时易使产物变质，颜色变深，湿的甲基橙受日光照射亦会使颜色变深，通常变深，湿的甲基橙受日光照射亦会使颜色变深，通常可在可在6575烘干。烘干。6 用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。现在学习的是第18页，共19页感谢大家观看现在学习的是第19页，共19页