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1、关于甲基橙的制备试验第1页，讲稿共9张，创作于星期二一、实验目的一、实验目的21.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操作。2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。第2页，讲稿共9张，创作于星期二二、实验原理二、实验原理3n甲基橙是一种酸碱指示剂，pH4.4，呈红色；介于两者之间则呈橙色。酸式（红色）碱式（黄色）第3页，讲稿共9张，创作于星期二n芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。第4页，讲稿共9张，创作于星期二三、仪器和药品三、仪器和药品
2、n仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶)、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。n药品：2.1g(0.01 mol)对氨基苯磺酸、0.8g(0.11mol亚硝酸钠)、1.2g(约1.3ml,0.01mol)、N,N-二甲苯胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化钾试纸。第5页，讲稿共9张，创作于星期二四、实验装置四、实验装置第6页，讲稿共9张，创作于星期二五、实验操作步骤五、实验操作步骤对氨基苯磺酸+10ml,5%氢氧化钠 加入0.8g亚硝酸钠溶于6ml水的溶液，并冰水冷却 温热，溶解加入3ml盐酸与10ml水的溶液至酸性，淀粉KI测试 冷却15min重氮盐重氮盐滴
3、加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml醋酸混合液搅拌10min偶联产物加入25ml,5%氢氧化钠至橙色沸水浴5min 冷却抽滤产品第7页，讲稿共9张，创作于星期二8六、实验注意事项六、实验注意事项1 1，偶偶联联反反应应必必须须在在酸酸性性水水溶溶液液中中进进行行，与与碱碱成成的的盐盐在在酸酸化化时时可可形形成成细小颗粒使反应得以进行。细小颗粒使反应得以进行。2 2，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将，淀粉碘化钾试纸测定前一定要将pHpH值调成酸性。值调成酸性。3 3，重重氮氮化化过过程程中中，应应严严格格控控制制温温度度，当当反反应应温温度度高高于于55时时，生生成成的的重重氮氮盐会水解为酚，降低产率或导致失败。盐会水解为酚，降低产率或导致失败。4 4，重重结结晶晶操操作作应应迅迅速速，否否则则由由于于产产物物呈呈碱碱性性，在在温温度度高高时时易易使使产产物物变变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。第8页，讲稿共9张，创作于星期二感感谢谢大大家家观观看看第9页，讲稿共9张，创作于星期二