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1、第 26 讲 物质的分离、提纯及检验第五单元化学实验2011 考纲展示2012 高考导视能对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和检验。1.掌握无机与有机混合物分离、提纯的一般方法。2结合生产实验对分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项进行考查。3对综合运用化学知识检验和鉴别常见的物质(包括气体、无机离子)进行考查。考点考点 1 1 物质的检验、分离与提纯物质的检验、分离与提纯一、知识网络基础知识基础知识方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项过滤不相溶的固体与液体分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质
2、除去要“一_二_三_”必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)定量实验的过滤要“无损”结晶重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随_变化不同烧杯、酒精灯、石棉网及过滤仪器硝酸钾溶解度随温度变化大，氯化钠溶解度随温度变化小，可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾一般先配较高温度的饱和溶液，然后降温结晶结晶后过滤，分离出晶体二、物质的分离、提纯的方法1物理方法温度贴低靠升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂，利用碘易升华的特性，可将碘与杂质分离(升华物质的集取方法不作要求)蒸发分离溶于溶剂中
3、的溶质_、烧杯、酒精灯、_从食盐水溶液中提取食盐晶体溶质须不易_、不易_、不易被氧气_蒸发过程应不断_较多固体析出时停止加热，余热蒸干蒸发皿玻璃棒分解水解氧化搅拌方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表蒸馏分馏利用_不同以分离互溶液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等制取蒸馏水，除去水中杂质；除酒精中水(加生石灰)；乙醇和乙酸(先加NaOH 蒸馏，后加浓 H2SO4 蒸馏)；石油分馏温度计水银球在蒸馏烧瓶_处加沸石(碎瓷片)注意冷凝管水流方向应_进_出不可蒸干分液两种互_溶的液体的分离_、烧杯、带铁圈铁架台除溴乙烷中乙醇(先水洗)；水、苯
4、的分离；除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3 洗)下层液体从_放出，上层液体从_倒出沸点支管口分液漏斗上口下口下上不相方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的_不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种_所组成的溶液里提取出来可在烧杯、试管中进行，一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液)用CCl4把溶于水里的Br2萃取出来萃取后要再进行_对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的_比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大萃取后得到的仍是_，一般再通过蒸馏等方法进一步分离溶解度溶剂 分液 溶解度 溶液 方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表渗
5、析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)半透膜、烧杯等除去 Fe(OH)3 胶体中的 HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其_降低而_的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析注意无机盐的选用及用量，少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性溶解度凝聚方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表2.化学方法(1)加热法：混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去。有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质。例如：食盐中混有氯化铵；纯碱中混有小苏打等。(2)沉淀法：在混
6、合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如：(3)转化法：不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质。例如：苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入 CO2 重新生成苯酚。注意：转化过程中应尽量减少被提纯物的损失。(4)酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂。例如：用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁
7、粉中的铝粉等。(5)氧化还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质。例如：氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁。1蒸馏、分馏、分液有什么区别？答：三者都是物理变化。三者的区别是蒸馏和分馏都是分离液态混合物的方法，而分液是将两种互不相溶的已分层的液体分开；蒸馏、分馏利用的是液态混合物各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使部分物质汽化、冷凝液化后收集，其余部分保留原装置中，分液一般无需加热；蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一
8、般较纯；分馏是连续进行多次汽化和冷凝，分离出的物质一般是混合物；分液通常是和萃取组合，并多次交替进行。2化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”是什么？答：“四原则”是一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少欲被提纯的物质)；三易分离(被提纯物与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。“三必须”是：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径必须选最佳。1下列实验设计和结论相符的是()A将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中B某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性 2(2010 年上海化学)除去
9、下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()AHNO3 溶液(H2SO4)，适量 BaCl2 溶液，过滤BCO2(SO2)，酸性 KMnO4 溶液、浓硫酸，洗气CKNO3 晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量 CaO，蒸馏 解析：HNO3 溶液中混有 H2SO4 时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了 HCl 杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A 错误。答案：A考点考点 2 2 物质的检验物质的检验一、物质检验的一般程序与思路1固态物质的检验2无色溶液的检验3气态物质的检验由于气体贮存困难，使用时易扩散，故检验时宜采用物理方法或试纸。可按下列顺序检验：NO2CO2Cl2HClN
10、ONH3H2SSO2O2H2物质检验方法 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈_色、_(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)能使稀 H2SO4 或可溶性硫酸盐溶液产生白色_沉淀，且沉淀不溶于稀 HNO3二、物质的检验1离子的检验检验的原理是依据离子的特征反应现象，如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。(1)常见阳离子的检验黄紫色BaSO4HNa 、KBa2能与 NaOH 溶液反应生成白色_沉淀，NaOH 溶液过量沉淀不溶解；该沉淀能溶于NH4Cl 溶液能与适量的 NaOH 溶液反应生成白色_絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的_溶液能与稀盐酸或可溶性盐酸
11、盐反应，生成白色_沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成 Ag(NH3)2+铵盐(或浓溶液)与 NaOH 浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变_或有刺激性气味的 NH3Mg(OH)2Al(OH)3NaOHAgCl蓝Mg2Al3Ag物质检验方法续表能与少量 NaOH 溶液反应，开始时生成白色_沉淀，迅速变成_色，最后变成_色 Fe(OH)3 沉淀或向亚铁盐的溶液里加入 KSCN溶液，不显_色，加入少量新制的_后，立即显红色能与 KSCN 溶液反应，变为_色溶液；能与NaOH 溶液反应，生成_色 Fe(OH)3 沉淀蓝色溶液(浓的 CuCl2 溶液显绿色)能与 NaOH 溶液反应，生
12、成蓝色的 _沉淀，加热后可转变 为黑色的 CuO 沉淀；含 Cu2+溶液能与 Fe、Zn 片等反应，在金属片上有_的铜生成Fe(OH)2灰绿红褐红氯水血红红褐 Cu(OH)2 红色Fe2Fe3Cu2物质检验方法续表(2)常见阴离子的检验黄红蓝淡黄黄蓝物质检验方法OH能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为_色、_色、_色C1能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Br能与AgNO3溶液反应，生成_色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3I能与AgNO3反应，生成_色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3；I也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变_SO42-能与含Ba2溶
13、液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸刺激品红BaSO3BaSO4澄清石灰水红棕续表气体检验方法H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，在火焰上方罩一干冷烧杯，烧杯壁有水珠生成O2可使带火星的木条复燃Cl2黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(注：O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)HCl无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟SO2无色有刺激性气味的气体；能使品红溶液褪色，加热后又显红色H2S无色有臭鸡蛋气味的气体，能使 Pb(NO3)2 或 CuSO4 溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑2.常见气体
14、的检验气体检验方法NH3无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟NO2红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性NO无色气体，在空气中立即变成红棕色CO2无色无味气体且能使澄清的石灰水变浑浊；(注：SO2也能使澄清的石灰水变浑浊)CO无色无味气体，可燃烧，火焰呈淡蓝色，能使灼热的CuO 由黑色变成红色CH4无色无味气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和 CO2 ，不能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H4无色，稍有气味的气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H2无色无味气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，
15、生成水和 CO2，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色续表官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但分层碳碳双键 溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色醛基银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶液有银镜出现或有红色沉淀羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味气体放出酚羟基溴水或三氯化铁溶液白色沉淀生成或溶液为紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解，且不分层3.有机物的检验1常见物质的检验方法有哪些，分别是什么？答：一方面是根据物质的物理性质(如颜色、溶解性、溶解热效应等)直接检验，另一方面是根据物质化学性质，使被检验物质与加入的试剂作用，产生某种特殊现象(如：生成气体、沉淀，产
16、生特殊颜色等)，从而确定该物质。2检验气体通常是根据其特征的化学或物理性质所表现出的现象，而不同气体检验时可能表现出同一现象，故解这类题目时要综合考虑问题，结合具体条件，逐一排除，获得正确的答案。试总结有哪些气体符合该要求。答：(1)二氧化碳与二氧化硫都能使澄清的石灰水变浑浊；(2)可燃性气体(如氢气、一氧化碳、甲烷等)的燃烧，其火焰都呈淡蓝色，当它们混有一定量空气时，点燃都会爆鸣；(3)溴蒸气、氯气、二氧化氮、臭氧都能使碘化钾淀粉试纸变蓝等等。3能使高锰酸钾溶液褪色的物质有哪些？发生什么反应？4能使溴水褪色的物质有哪些？发生什么反应？答：烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使
17、溴水褪色；加成或氧化反应。5能与银氨溶液发生银镜反应的物质有哪些？答：凡含有CHO 的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖均可发生银镜反应。说明铜在冷的浓硫酸中发生钝化铜片放入浓硫酸中，无明显变化D说明 NO2 是酸性氧化物NO2 和水反应生成硝酸C这是浓 H2SO4 吸水性的表现浓 H2SO4 敞口放置质量增加，浓度变小BCl2 能与淀粉发生显色反应KI 淀粉溶液中通入 Cl2，溶液变蓝A解释操作和现象4通过对实验现象的观察、分析推理得出正确的结论是化学学习的方法之一。对下列实验事实的解释正确的是()解析：NO2 和水反应生成硝酸，N 的化合价发生了变化，C 错误；铜活泼性较差，
18、在冷的浓硫酸中不发生反应，D 错误。答案：B热点热点 1 1 物质的的分离与提纯物质的的分离与提纯图 5261请回答下列问题：(1)操 作 a 的 名 称 是 _，所 用 的 玻 璃 仪 器 有_。(2)在步骤中，加入过量试剂甲后，生成了两种大量的难溶物，则试剂甲为_(填化学式)溶液。(3)写出固体 H 中所含物质的化学式：_。(4)在步骤 V 中，逐滴加入试剂丁直至溶液无明显变化时，写出此过程中发生反应的离子方程式：_。1实验室需要制备纯净的 KCl。现有含少量 KBr 和 K2SO4的 KCl 样品，按照图 5262 所示的实验方案进行提纯。图 5262(3)某同学认为该实验方案中加适量氯
19、化钡溶液不容易控制，应加入过量氯化钡溶液，他的思路如图 5263，请写出方 框 内 中 溶 质 或 沉 淀(或 物 质)的 化 学 式：_。图 5263热点热点 2 2 物质的检验物质的检验【典例 2】(2010 年上海化学)图 5264 是模拟氯碱工业)生产中检查氯气是否泄漏的装置。下列有关说法错误的是(图 5264A烧瓶中立即出现白烟B烧瓶中立即出现红棕色C烧瓶中发生的反应表明常温下氨气有还原性D烧杯中的溶液是为了吸收有害气体选项实验操作及现象实验结论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成该溶液中一定含有B向某溶液中加入 2 滴 KSCN 溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几
20、滴新制的氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有C将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是 SO2D将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类2下列有关物质检验的实验结论正确的是()1混合物的分离提纯以及离子鉴别实验中注意离子间的相互干扰。2对分离问题要防止干扰造成的分离不彻底或引入新杂质，离子鉴别中则要注意干扰造成的错判或漏检，除此之外还要注意注意颜色的变化。1(2010 年广东揭阳模拟)下列实验能达到预期目的的是()用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸；用 NaOH溶液除去苯中的少量苯酚；用饱和 NaHCO3 溶液除去 CO2 中的少量 SO2；用
21、加热的方法提取 NH4Cl 固体中混有少量碘；用醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐；用米汤检验食用加碘盐中含有碘；用碘酒验证汽油中含有不饱和烃A BC D解析：中少量乙酸应该使用饱和碳酸钠溶液除去；中碘易升华，而 NH4Cl 受热易分解，故不可采用加热法，应使用丙酮或其他有机溶剂溶解少量碘，而 NH4Cl 一般不溶于有机溶剂；碘盐中的碘以 KIO3 形式存在，与米汤不发生显色反应。答案：C2(2009 年广东理基)下列除去杂质的方法正确的是()A除去 CO2 中混有的 CO：用澄清石灰水洗气B除去 BaCO3 固体中混有的 BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤C除去 FeCl2 溶液中混有的
22、FeCl3：加入过量铁粉，过滤D除去 Cu 粉中混有的 CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤解析：CO2 可以被澄清石灰水吸收，而 CO 不可以；盐酸可以将 BaCO3 反应除去，而不能溶解 BaSO4；Cu 和 CuO 均可以被 HNO3 溶解，故 A、B 和 D 错误。答案：C4.(2011 年广东六校联考)在化学学习与研究中类推的思维方法有时会产生错误的结论，因此类推的结论最终要经过实践的检验才能确定其正确与否。下列几种类推结论中，不正确的是()ACO2 不能与 CaCl2 溶液反应，则 SO2 也不能与 CaCl2 溶液反应B金属钠着火不能用 CO2 扑灭，则金属钾着火也不能用CO2 扑
23、灭C 乙烯能使酸性 KMnO4 溶液褪色，则丙烯也能使酸性KMnO4 溶液褪色DAl(OH)3 能与 NaOH 溶液反应，则 Al(OH)3 也能与氨水反应解析：Al(OH)3是两性氢氧化物，能溶于强碱，但不溶于NH3H2O 等弱碱。答案：D()用硝酸钡溶液鉴别硫酸根离子与亚硫根离子用溴水检验汽油中是否含有不饱和脂肪烃用乙醇从碘水中萃取碘用盐析方法分离提纯蛋白质用加热方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠固体5(2011 年广东清远模拟)下列实验能达到的预期目的的是用氨水清洗试管壁附着的银镜ACB D6(2010 年广东揭阳模拟)在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入 12 滴液溴，振荡后溶液变为黄色。(1
24、)甲同学认为这不是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是：_(填粒子的化学式，下同)；乙同学认为这是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是_。(2)现提供以下试剂：A酸性高锰酸钾溶液C四氯化碳B氢氧化钠溶液D硫氰化钾溶液请判断哪位同学的推断是正确的，并用两种方法加以验证，写出选用的试剂编号及实验中观察到的现象。(3)根据上述实验推测，若在稀溴化亚铁溶液中通入氯气，首先被氧化的离子是_；若选用淀粉碘化钾溶液来判断哪位同学的推断是正确的，你认为是否可行？_；理由是：_。_同学正确选用试剂(填代号)实验现象第一种方法第二种方法1(2009 年上海理综)下列实验装置不适用于物质分离的是()解析：A 项
25、可用于互不相溶液体的分离；B 项可将容易升华的物质分离出来；C 项可用于降温结晶，分离溶解度随温度变化不同的固体物质；D 项并非蒸馏分馏操作示意图，只有当温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处时才能用于沸点不同物质的分离。答案：D2(2010 年上海理综)下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是()A乙醇、甲苯、硝基苯C苯、甲苯、环己烷B苯、苯酚、己烯D甲酸、乙醛、乙酸解析：乙醇、甲苯和硝基苯中，乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比密度水小、硝基苯不和水互溶但密度比水大，可以鉴别，排除 A；苯、苯酚和己烯可以选浓溴水，苯不和溴水反应、苯酚和浓溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色，可以鉴别，排除
26、 B；苯、甲苯和环己烷三者性质相似，不能鉴别，选 C；甲酸、乙醛、乙酸可以选新制氢氧化铜，甲酸能溶解新制氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙醛不能溶解氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙酸只能溶解氢氧化铜，可以鉴别，排除 D。答案：C3实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：蒸馏水洗用干燥剂干燥10%NaOH溶液润洗水洗，正确的操作顺序是()ACBD解析：粗看第一步应用水洗的方法去除三溴化铁，分离后再用氢氧化钠溶液去除溴，水洗去除溴苯中溶有的少量氢氧化钠，再加干燥剂干燥以除去少量的水，最后再蒸馏将干燥剂与溴苯分离以获得溴苯。答案：B)4下列有关分离和提纯的说法正确的是(A用浓溴水除
27、去苯中混有的苯酚B用蒸馏的方法从海水中得到淡水C用分液的方法分离乙酸和乙酸乙酯D用浓硫酸除去氨气中混有的水蒸气解析：三溴苯酚溶于苯中，A 项的方法引入新的杂质；C中乙酸和乙酸乙酯互溶，用分液的方法无法分离；D 项浓硫酸与氨水反应答案：B用 pH 计测得溶液 pH 大于 7加入盐酸，产生有色刺激性气体加入硝酸酸化的 AgNO3 溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体加足量 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。加足量 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2 溶液，再滴加 KSCN 溶液，显红色肯定存在的物质肯定不存在的物质理由6某固体混合物可能含有 MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3 和 CuSO4。将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格(对于能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”)：(1)将少许混合物放入水中得到无色溶液和白色沉淀。肯定存在的物质肯定不存在的物质理由肯定存在的物质肯定不存在的物质理由(2)取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色。(3)取白色沉淀加入稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。(4)通过上述实验仍无法确定的物质是_。7(2010 年广东预测)粗盐提纯的研究。