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1、 第第38讲讲 物质的检验、分离、提纯物质的检验、分离、提纯考点考点1 物质的检验物质的检验 物质检验的一般方法：根据物质性质(主要是化学性质，物理性质往往也是重要线索)，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。常见的特殊现象有：生成气体：能够生成气体的离子很多，生成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意干扰。生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3+、苯酚检验Fe3+、酸性KMnO4检验
2、不饱和有机化合物、新制Cu(OH)2悬浊液检验醛类物质等。例例1 三位学生设计了下述三个方案，并都认为：如果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可确证试液中有 。试评价上述各方案是否严密，并分别说明理由。【答案】甲方案：先加BaCl2可能生成AgCl沉淀，再加HCl也不溶解。方案不严密。乙方案：首先加入足量的稀盐酸，若无沉淀出现，证明没有离子与H+或Cl-产生沉淀，再加入BaCl2溶液产生沉淀，证明只有 。所以此方案严密。丙方案：先加HNO3可将 氧化成 ，所以方案也不严密。考点考点2 物质鉴别物质鉴别(1)不用任何试剂鉴别多种物质先看外观是否有特殊颜色的物质。如有则可利用它去鉴别其他的几种物
3、质。若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，一般采用列表法解比较简捷，记录混合后的反应现象，分析确定。若未知溶液较多，则注意从现象最明显，最容易推断的物质为突破口，然后再顺藤摸瓜推断出其他未知物质。若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。(2)只用一种试剂鉴别多种物质用一种试剂鉴别物质，首先必须考虑物质组中离子的相同部分和不同部分，再根据不同之处选择试剂。先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂(石蕊)进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即
4、被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。(3)任选试剂鉴别多种物质任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现，回答时要掌握以下要领：选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。鉴别有机物时，若被鉴别物质中含有醛基、羧基，应先考虑用新制得的Cu(OH)2悬浊液鉴别。被鉴别物质中含有酚的，可考虑用Fe3+利用显色反应鉴别。不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之
5、前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。一般简答顺序为：各取少许溶解加入试剂描述现象得出结论。例例2(2011重重庆庆卷卷)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑他们间的相互反应)的试剂组是()A盐酸、硫酸 B盐酸、氢氧化钠溶液 C氨水、硫酸 D氨水、氢氧化钠溶液D 【解析】本题考查物质的鉴别和试剂的选择。物质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态、气味及溶解性等。四种物质均属于无色无味的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，盐酸、硫酸也均与A
6、gNO3反应生成白色沉淀，但硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO3、Mg(NO3)2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液，由以上不分析不难看出选项D是无法鉴别的，故答案是D。考点考点3 物质分离常用方法物质分离常用方法 方法适用范围仪器和装置举例注意事项过滤固体与液体分离粗盐提纯要“一贴二低三靠”必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)接近重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同 烧杯及过滤仪器 氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾 一般先配较高温度的饱和溶液，然后降温结晶 温度
7、计水银球在蒸馏烧瓶支管口处加沸石(碎瓷片)冷凝管水流应下进上出 不可蒸干 制取蒸馏水除酒精中水石油分馏 利用沸点不同以分离互溶液体混合物 蒸馏 分馏溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 从食盐水溶液中提取食盐晶体 分离溶于溶剂中的溶质 蒸发 注意事项举例仪器和装置适用范围方法萃 取后要再进行分液 CCl4把溶于水里的Br2萃 取出来 可在烧杯、试管等中进行，一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液)利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 萃取 上层液体从上口倒出，下层液体从下口放出 除乙酸乙酯中乙酸(加 饱 和Na2CO3洗)两种互不相
8、溶的液体的分离 分液注意事项举例仪器和装置适用范围方法方法适用范围仪器和装置举例注意事项盐析 利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器 从 皂 化液 中 分离肥皂、甘 油；蛋 白 质的盐析 注意无机盐的选用 少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性 盐析后过滤 溶解 杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物分液装置或洗气装置或过滤装置 Cl2中 的HCl；CaCO3中的NaCl 固体先研细；搅拌或振荡；易溶气体溶解要防倒吸；必要时加热；注意后续操作例例3 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()AHNO3溶液(H2SO4)，适量Ba
9、Cl2溶液，过滤BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气CKNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏A 【解析】此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可用高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。【点评】进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二
10、是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。考点考点4 化学方法分离和提纯物质化学方法分离和提纯物质 1注意问题 为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂。在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序，有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂。在多步分离过程中，后加的试剂能把前面所加过量的试剂除去。在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应
11、缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法。多数物质的分离提纯采用物理化学综合法。2常见实例序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜网加热2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO加热5CO2HCl饱和的NaHCO3洗气6SO2HCl饱和的NaHSO3洗气7Cl2HCl饱和食盐水洗气8CO2SO2饱和NaHCO3洗气9炭粉CuO稀盐酸过滤10Al2O3Fe2O3NaOH和CO2过滤、灼烧序号原物所含杂质 除杂质试剂主要操作方法11Fe2O3Al2O3NaOH溶
12、液过滤12Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤13BaSO4BaCO3稀盐酸过滤14NaHCO3液液Na2CO3CO2转化法15NaCl溶液NaHCO3HCl气化法16FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法17FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤18FeCl2溶液FeCl3Fe过滤续表序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法19NaCl晶体NH4Cl加热20KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶21乙烯SO2、H2O碱石灰吸收法22乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气23甲苯苯酚NaOH溶液分液24己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏25乙醇水新制CaO蒸馏26苯酚苯NaOH溶液、CO2分液续表例例4 下列除去杂质
13、的实验方法正确的是()A除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体B除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热C除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤D除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入稍过量双氧水后放置D 【解析】本题主要通过对除杂方法的正误判断，考查有关元素及化合物的性质。CO、O2混合气通过灼热Cu网发生反应：O2+2Cu 2CuO，CO+CuO Cu+CO2，使CO中混有CO2，A不正确；由于NaHCO3受热分解：2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O，使得K2CO3中混有Na2CO3，B不正确；苯酚虽与浓溴水作用生成三溴苯酚，但三溴苯酚与溴皆
14、易溶于苯，故C不正确；H2O2与FeCl2发生反应：2H+2Fe2+H2O2=2Fe3+2H2O可 除 去 Fe2+，而 过 量 的 H2O2易 分 解：2H2O2=2H2O+O2，不引入新的杂质，D正确。【点评】物质提纯的原则：被提纯物质的应尽量不减少。如CO2中混有SO2不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂，而要用饱和NaHCO3溶液。不得引入新的杂质。被提纯物质与杂质要易于分离。化学是以实验为基础的自然科学。实验是高考题的重要内容。要解好实验题首先必须要认真做好化学实验，要重视实验的操作与原理。从题目的分析也可以看出，实验题目中的很多细节问题都是平时实验中总结出来的。1.(2011江
15、江苏苏卷卷)下列有关实验原理或实验操作正确的是()A用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB用量筒量取20 mL 0.5000 molL-1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.1000 molL-1 H2SO4溶液C实验室用图1所示装置制取少量氨气D实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HClD【解析】本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。ApH试纸用水润湿后将冲稀待测溶液。B0.5000 molL-1H2SO4溶液与水混合，混合溶液的体积不是两者的简单之和。C收集试管带塞子将无法收集到氨气。D根据溶解平衡原理，Cl2在饱和食盐水溶解度很小，而HCl极易溶解。2.(2011浙江
16、卷浙江卷)下列说法不正确的是()A变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能B“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用D除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶A 【解析】A错误，无水CoCl2呈蓝色，具有吸水性；B正确，烧杯底部温度高；C正确，滴定管和移液管需考虑残留水的稀释影响；D正确，利用SO2的还原性，用KMnO4酸性溶液除去。3.(2011重重庆庆卷卷)在实验室
17、进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是()A硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)C 【解析】本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择。硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计A不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以C是正确的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是
18、油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。4.如下表所示，为提纯下列物质(括号内为少量杂质)，所选用的除杂试剂与主要分离方法都正确的是()不纯物质除杂试剂分离方法A苯(甲苯)KMnO4(酸化)，NaOH溶液分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液过滤C乙酸乙酯(乙酸)KOH溶液，水分液DCO2(SO2)Na2CO3洗气A5.(2012福建卷)下列做法不正确的是()A易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源B用湿润的红色石蕊试纸检验氨气C在50mL量筒中配制0.1000molL1碳酸钠溶液D金属钠着火时，用细沙覆盖灭火C 【解析】量筒是用来量取液体的，一般不用来配制溶液。此题主要是考查学
19、生一些实验常识，对学生来说比较简单，也体现考试说明中的提高实验考查要求。6.下列物质中的杂质(括号内为杂质)的检验、除杂的试剂或方法正确的是()物质及其杂质检验除杂A.Cl2(HCl)湿润的淀粉KI试纸 饱和食盐水B.NaHCO3溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液过量CO2C.CO2(HCl)AgNO3溶液(含稀硝酸)饱和Na2CO3溶液D.NO(NO2)观察颜色或湿润的淀粉KI试纸水D7.下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是_(填序号)。A用分液漏斗进行分液操作，将甘油和水的混合物分离B从溴的四氯化碳溶液中提取溴，可用苯进行萃取C用热的浓HCl洗涤附着有MnO2的试管D在硫酸铜晶体结晶水含量的测定中，若加热后的无水硫酸铜粉末表面发黑，则所测结晶水含量可能会偏高7.下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是_(填序号)。E用碱式滴定管量得KMnO4溶液20.50 mLF实验室快速制备少量H2、O2、NH3、HCl可以用同一种气体发生装置G只用水一种试剂就能将CuSO4、Na2CO3、CaC2三种固体粉末鉴别H用NaOH溶液和FeSO4溶液制备Fe(OH)2时，吸有NaOH溶液的胶头滴管插入FeSO4溶液中ABE