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1、 http:/ 多元填充对聚四氟乙烯基复合材料多元填充对聚四氟乙烯基复合材料 动态力学性能的影响动态力学性能的影响 李文忠，王黎钦，古乐 李文忠，王黎钦，古乐 哈尔滨工业大学机电工程学院，黑龙江省哈尔滨市 150001 E-mail: 摘摘 要要：为了提高聚四氟乙烯基复合材料的阻尼性能，用模压烧结成型工艺制备了 PPS、PEEK、石墨和氧化铝混合填充的聚四氟乙烯基复合材料，利用粘弹分析仪研究了填充物对动态力学性能的影响，得到了材料的损耗因子、储存模量以及损耗模量随温度变化的关系；并用扫描电子显微镜观察了 PTFE 与填充物之间的界面结合情况。结果表明，PTFE 中适量混合填充 PPS 和 PE
2、EK，复合材料的损耗因子曲线表现出双波峰，可以拓宽材料的有效阻尼温域；填充石墨和氧化铝能够明显提高材料的储能模量，但会降低材料的损耗因子；石墨和氧化铝与 PTFE 的结合强度较差，受力时它们之间会有滑移，因摩擦消耗能量，提高了材料的损耗模量。关键词关键词：聚四氟乙烯 动态力学性能 复合材料 1.引引 言言 聚四氟乙烯（PTFE）具有优异的物理化学性能，极强的耐腐蚀性，耐高低温，是一种广泛应用的高性能工程塑料。作为粘弹高分子材料，PTFE 表现出一定的阻尼能力，在受到振动时能够耗损振动的能量，但在机械工程中用作阻尼材料时仍存在阻尼小、有效阻尼温域窄、刚度低等不足之处。研究中材料的阻尼性能经常用动
3、态力学性能来描述，即材料受到交变应力作用时，储能模量、损耗模量、损耗因子随温度和应力频率的变化而变化的特性；其中储能模量代表材料的刚性，损耗因子表征阻尼大小。在聚和物基体中添加某些与之不相容或部分相容的聚合物，可使材料的损耗因子曲线出现双峰，拓宽阻尼温域；添加无机颗粒，也可以扩展阻尼温域，并能提高其机械性能13。目前，对PTFE及其复合材料的研究主要集中在摩擦磨损和耐腐蚀性方面，而对其动态力学性能的研究较少46。研究发现，PTFE与聚醚醚酮（PEEK）、聚苯硫醚（PPS）相容性较差，添加适量的PEEK，损耗因子曲线会出现两个峰值，能够拓宽材料的高损耗温域；添加适量PPS能够提高材料的损耗因子；
4、在PTFE中添加石墨等无机颗粒会降低材料的损耗因子，但能够显著提高储能模量4。机械支承结构常常受到中低频振动，要求支承材料不仅具有良好的阻尼减振能力，而且要有良好的刚度，为了获得满足实际需要的阻尼材料，采用PPS、PEEK等混合填充，制备了PTFE基复合材料，用粘弹分析仪研究了动态力学性能，并用扫描电镜观察了PTFE与添加物之间的结合程度，获得了一些有重要意义的结果。2.试样制备及性能测试试样制备及性能测试 2.1 原材料原材料 PTFE，化工部四川晨光研究院，2040m；PPS，自贡鸿鹤特种工程塑料有限公本课题得到哈尔滨市科技攻关计划项目基金资助（2004AA2CG126）-1-http:/
5、 司，平均粒径 50m；PEEK，长春吉大高新材料有限责任公司，平均粒径 10m；石墨，青岛莱西光大石墨有限公司，平均粒径 2m；Al2O3，哈尔滨砂轮厂，平均粒径 7m 2.2 试样制备试样制备 按表 1 中列出的配比，将粉料混合均匀，填入自制模具内压制成毛坯，然后在烧结炉内以一定的加热程序烧结成型。表 1 试样配比（质量分数）Tab.1 Content of component PTFE PPS PEEK 1#70%10%20%2#70%15%15%3#70%20%10%4#2#+10%Graphite 5#2#+20%Al2O32.3 性能测试性能测试 2.3.1 动态力学性能的测试动态
6、力学性能的测试 利用 METRAVIB MAK-04 型粘弹分析仪，由计算机控制，对试样施加具有规定振幅和频率的振动，在恒定的某一温度下，测定试样的复合刚度及应力与应变之间的相位角，由计算机计算出该温度下材料的储存模量、损耗模量和损耗因子。改变试验温度，测得材料的损耗因子、储存模量以及损耗模量随温度变化的曲线。测试类型：拉伸-压缩。测试条件：振动频率，11Hz；振幅，5m；温度范围，30190；升温速度，5/min。2.3.2 扫描电镜观察扫描电镜观察 试样在液氮中深冷脆断，断口喷金，用 S570 型扫描电镜观察各种组分之间的结合情况。3.试验结果与分析试验结果与分析 3.1 填充物对复合材料
7、储能模量的影响填充物对复合材料储能模量的影响 图 1 为各种复合材料的储能模量随温度变化的曲线。由图可见，在试验温度范围内，复合材料的储能模量都随着温度的升高而迅速降低，而且混合填充改性后的复合材料的储能模量都比纯 PTFE 有不同程度的增大。分析认为，由于各种填充物的弹性模量都比基体PTFE 大，它们的加入占据了材料的一部分体积，与基体材料互相粘附，在材料的变形过程中添加的颗粒可以承受部分应变，起到了支撑作用，对基体材料有增强作用，从而能够提高材料的储能模量。4#、5#材料的模量较 2#有较明显的增加，而且 4#5#，这是由于高弹性模量无机颗粒石墨和Al2O3的加入，限制了基体高分子链的运动
8、，进一步提高了材料的模量，因此无机颗粒对基体材料的增强作用更大，且片状石墨比颗粒状Al2O3的增强作用更大。1#、2#、3#材料的模量在 125以前相差不多，而在 160左右的模量 1#2#3#，这是因为 PEEK 的玻璃化温度较高，在 160左右时的模量还处于较高的状态，因此，PEEK 含量较高的材料，模量也较高。-2-http:/ 107108 1#2#3#4#5#50100150200108109 1#2#3#4#5#Storage modulus/Pa 50100150200 Loss modulus/Pa T T emperature/emperature/图 2 复合材料的损耗模量
9、 Fig.2 Loss modulus of composites 图 1 复合材料的储能模量 Fig.1 Storage modulus of composites 3.2 填充物对复合材料损耗模量的影响填充物对复合材料损耗模量的影响 图 2 示出了各种复合材料的损耗模量随温度变化的曲线。由图可以看出，复合材料的损耗模量曲线在 120附近都有一个明显的波峰，这是因为此温度区域是 PTFE 和 PPS 的玻璃化转变区，此时的损耗模量较高。1#、2#、3#复合材料的损耗模量在 130以前相差不多，而在 160左右时 1#2#3#。分析认为，由于复合材料的 PEEK 含量不同，且在 160左右 P
10、EEK 处于玻璃化转变区域，损耗模量较高，使得复合材料的损耗模量在此温度附近也较高。4#、5#材料的损耗模量比 2#有较大的提高，而且在高于 120时，4#大于 5#。分析认为，无机颗粒的加入使得材料在受力变形时高分子基体与无机颗粒应变不同，而且由于二者结合不牢固，界面容易产生滑移，因此互相摩擦而耗损了振动能量；另外，片状石墨比颗粒状Al2O3与高分子材料接触界面的表面积更大，因而摩擦耗能更多。3.3 填充物对复合材料损耗因子的影响填充物对复合材料损耗因子的影响 图 3 是各种复合材料的损耗因子随温度变化的曲线。由图可以看出，在 130和 170附近有两个不同程度的波峰，第一个波峰与 PTFE
11、 和 PPS 的玻璃化温度对应，第二个与PEEK 的玻璃化温度对应。分析认为，由于 PPS 和 PEEK 与 PTFE 相容性不好，复合材料的损耗因子曲线表现为几种聚合物损耗因子曲线的迭加，而 PPS 和 PTFE 两者的转变温度接近，两者的损耗因子波峰叠加重合为一个，且 PEEK 的玻璃化转变温度较高，因此，三 501001502000.080.120.160.20 1#2#3#4#5#Loss factor/Pa Temperature/图 3 复合材料的损耗因子 Fig.3 Loss factors of composites -3-http:/ 条损耗因子曲线叠加后表现出两个峰，分别对
12、应 PTFE 和 PPS 以及 PEEK 的损耗因子峰。同时，由图可见，1#、2#、3#材料损耗因子的两个峰值各不相同。这是由于材料中PPS 和 PEEK 的含量不同，PPS 含量较高时，130附近的峰值较大，PEEK 含量较高时，170附近的峰值较大。另外，从图中可以看出，4#、5#材料的损耗因子在温度高于 120后较 2#材料明显的小。这是由于无机颗粒石墨和Al2O3的力学损耗因子很低，加入后，占据了复合材料的一部分体积，虽然界面之间的摩擦能够耗损一部分能量，但是总体上降低了材料单位体积耗散的能量，导致了复合材料损耗因子峰值的降低。3.4 复合材料的断面复合材料的断面 SEM 分析分析 图
13、 4 为几种复合材料的断面SEM。由图a)、b)、c)可见，连续的PTFE基体与PPS、PEEK之间的界面很明显，说明它们之间的结合较差，受力时在界面处很容易脱开，证实它们与PTFE的相容性不是很好；同时可以看到有些表面有小凹坑的较大颗粒，这是PPS颗粒；而基体上有小颗粒状凸起的地方，是PPS颗粒与基体结合的地方。在压制烧结过程中PPS颗粒与基体之间形成凸起与凹坑相嵌和的微观结构，在受力时能够协调两者的变形，这样，有利于提高界面的结合强度，可以认为对相容性有一定的提高。由图d)、e)可看到PTFE基体与石墨、Al2O3之间的界面也很明显，说明它们之间粘结不牢固，受力时容易脱开，结合界面处也容易
14、发生滑移。a）1#b）2#c）3#d）4#e）5#图 4 几种复合材料的断面 SEM Fig 4 Scanning electron micrographs of composites 2.4 结论结论 在 PTFE 中混合填充不同种类的物质，对复合材料的动态力学性能有不同的影响。-4-http:/（1）适量混合填充 PPS、PEEK，能够提高复合材料的储存模量和损耗模量，材料的损耗因子曲线表现出双峰值，两个峰值温度分别与 PPS 和 PTFE 以及 PEEK 的玻璃化转变温度相对应，使损耗因子较大的温度区域加宽，可拓宽材料的有效阻尼温域；（2）材料配方中再加入石墨或Al2O3无机颗粒，材料的
15、储能模量和损耗模量提高的更显著，损耗因子曲线形状基本无变化，但高温区损耗因子会降低。作为实际机械工程中的支承结构阻尼材料，需要兼顾阻尼减振能力和刚度，因此，添加石墨或Al2O3的复合材料能够较好的满足实际工程的需要。参考文献 1 张忠明，刘宏昭，王锦程，等材料阻尼及阻尼材料的研究进展功能材料，2001，32（3）：227-230 2 杨亦权，杜淼，郑强新型高聚物阻尼材料研究进展功能材料，2002，33（3）：234-236 3 Jianying Ouyang,Suat Hong Goh,Hendry Izaac Elim,et al.Dynamic mechanical behavior an
16、d optical limiting property of multifunctional fullerenol/polymer composite.Chemical Physics Letters.2002,366:224-230 4 李文忠，王黎钦，古乐PTFE 基复合材料动态力学性能的研究工程塑料应用，2005，33（2）：49-52 5 吕新广，吕长春，刘恒，等塑料瓦表面材料动态复拉伸模量的实验研究西安交通大学学报，1998，32（4）：94-96 6 Z Zhang,P Klein,K Friedrich.Dynamic mechanical properties of PTFE
17、based short carbon fiber reinforced composites:experimental and artificial neural network prediction.Composite Science and Technology.2002,62:1001-1009 The dynamic mechanical properties of PTFE-based composites modified by multi-component WenZhong LI,LiQin WANG,Le GU School of Mechatronics Engineeri
18、ng,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China ABSTRACT To improve the damping capability of PTFE-based composite,the composites were prepared by the compressing and sintering model method.Using viscoanalyser,the influences of several additives on the dynamic mechanical properties of composit
19、es have been investigated.Temperature-dependent loss factors,storage modulus and loss modulus are obtained.SEM was employed to study the degree of compatibility between PTFE and additives.The results show that PPS and PEEK are compatible poorly with PTFE.Additiving them of the right content,the loss
20、 factor curve appears double peaks.So it can widen the high-damping temperature domain of composites.Additiving Graphite or Al2O3 can increase the storage modulus obviously,but decrease the value of loss factor.And because Graphite and Al2O3 combine with matrix poorly,the interface friction can deplete vibrating energy.So it can increase the loss modulus of composite.Key words:polytetrafluorethylene;dynamic mechanical property;composite-5-http:/ 李文忠（1976），男，河北省石家庄人，在读博士，现在哈尔滨工业大学机电工程学院，主要从事粘弹复合材料在轴承支承减振中的应用研究。本课题得到哈尔滨市科技攻关计划项目基金资助（2004AA2CG126）-6-