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1、实验二沸点测定第1页，本讲稿共12页原理(Principle)返回表面液体分子相互碰撞，从而逃逸到空气中，同时逃逸出的气体分子也会被液面所捕捉而回到液体。当逃逸速率等于回到液体的速率时，即气体密度不再增加时，它对液面所施加的压力称为该温度下的饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。第2页，本讲稿共12页注意要点 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程不会超过1-2 oC)。利用这一点，我们可以测定纯液体
2、有机物的沸点。对于合成实验室得到的液体产品，在用蒸馏方法分离时，由于蒸馏方法的分离能力有限，收集馏分的沸点范围一般是液体沸点前后2-3 oC范围。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽 冷凝为液体（此时称为馏分）的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30oC的液体混 合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。返回第3页，本讲稿共12页实验方法返回药品:乙酸乙酯仪器:蒸馏瓶温度计冷凝管尾接管 锥形瓶 量筒 漏斗第4页，本讲
3、稿共12页实验装置安装要点返回1.蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。2.温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。3.冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC。4.尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。仪
4、器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。第5页，本讲稿共12页返回实验步骤1.加料：将待蒸乙酸乙酯40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入2-3粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。2.加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源（适当降低升温速度），让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡（使蒸气前沿停留在原处），使蒸馏速度以每秒12滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过
5、热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。第6页，本讲稿共12页返回实验步骤3.收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。4.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。实验注意事项实验注意事项1.冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
6、2.蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。第7页，本讲稿共12页返回试管法测沸点试管法测沸点 沸点测定沸点测定：将上图装置中的试管浸入盛有水的小烧杯中，使试管中的液面略低于试管外烧杯中水的液面。向试管中投入2-3粒沸石。加热烧杯中的水，使样品受热到其蒸气到达温度计水银球，当温度计的读数不再变化时，即为样品的沸点。药品:丙酮，乙醇仪器:温度计 小试管 沸石第8页，本讲稿共12页思考题 返回1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2.蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的
7、沸石能否继续使用？3.除了蒸馏方法，还有那些比较新的，你认为更加简便的方法来分离，纯化化合物的？4.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？第9页，本讲稿共12页毒性资料 返回乙酸乙酯：水果香味，易挥发，沸点 77度健康危害健康危害：对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾损害。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，因血管神经障碍而致牙龈出血；可致湿疹样皮炎。长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。燃爆危险燃爆危险：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。
8、在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。第10页，本讲稿共12页毒性资料 返回丙酮：辛辣刺激性气味，极易挥发，与水互溶，常用于水洗后的二次干燥，沸点56度健康危害健康危害：该物质可以迅速溶去油脂，使皮肤干燥过敏。急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。皮肤长期反复接触可致皮炎。燃爆危险燃爆危险：该品极度易燃，具刺激性。乙酸乙酯：水果香味，易挥发，沸点沸点 77度度第11页，本讲稿共12页毒性资料 返回乙醇：酒精味道，沸点78度健康危害：引起兴奋，随后抑制。长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等。对生殖系统和胎儿影响很大。燃爆危险：本品易燃，具刺激性。第12页，本讲稿共12页