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1、实验二 蒸馏及其沸点测定第1页，本讲稿共11页 二、蒸馏的基本原理二、蒸馏的基本原理 液体的分子由于分子运动液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成而在液面上部形成蒸气蒸气。当分当分子由液体逸出的速度子由液体逸出的速度与与分子由蒸分子由蒸气中回到液体中的速度相等，气中回到液体中的速度相等，液液面上的蒸气达到饱和，称为面上的蒸气达到饱和，称为饱和饱和蒸气蒸气。它对液面所施加的压力称。它对液面所施加的压力称为为饱和蒸气压饱和蒸气压。实验证明，。实验证明，液体液体的蒸气压只与温度有关的蒸气压只与温度
2、有关。即液体。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压在一定温度下具有一定的蒸气压 第2页，本讲稿共11页 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的体沸腾。这时的温度称为液体的沸点沸点。蒸馏蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，并将其是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，并将其冷凝为液体过程。冷凝为液体过程。常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，也常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，也
3、可以分离两种或两种以上沸点相差较大（可以分离两种或两种以上沸点相差较大（至少至少30以上以上）的）的液体。液体。纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏时，只要纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏时，只要体系内蒸汽体系内蒸汽和液体都同时存在，整个蒸馏过程中温度将是恒定的。和液体都同时存在，整个蒸馏过程中温度将是恒定的。若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着蒸馏过程的若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着蒸馏过程的进行不断上升。进行不断上升。(?)发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏过程中一发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏过程中一直在改变。直在改变
4、。第3页，本讲稿共11页 三、实验装置三、实验装置（见教材的（见教材的P14，15）简单蒸馏装置：简单蒸馏装置：主要由主要由气化、冷凝和接收气化、冷凝和接收三部分组成三部分组成 第4页，本讲稿共11页 1、蒸馏瓶、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常有关，通常装入液体的体积应为装入液体的体积应为蒸馏瓶容积蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点低沸点液体时，选用液体时，选用长颈长颈蒸蒸馏瓶；而蒸馏馏瓶；而蒸馏高沸点高沸点液体时，选用液体时，选用短颈短颈蒸馏瓶。蒸馏瓶。蒸馏之
5、前蒸馏之前，应在蒸馏瓶中加入应在蒸馏瓶中加入数粒沸石（数粒沸石（7 10粒即可）粒即可），防暴沸防暴沸。若蒸。若蒸馏之前馏之前忘记加沸石忘记加沸石，必须使，必须使液体降温到液体降温到低于其沸点低于其沸点300C以下以下才可补加沸石才可补加沸石，重新蒸馏时，重新蒸馏时必须必须重新重新加入沸石加入沸石才可继续蒸才可继续蒸馏馏。2、温度计、温度计：温度计应：温度计应根据被蒸馏液体的沸点根据被蒸馏液体的沸点来选，温度计来选，温度计测量度要高于沸点测量度要高于沸点10 20，不宜高出太多，范围越大，精，不宜高出太多，范围越大，精度越差。低于度越差。低于100oC,可选用可选用100oC温度计温度计;高于
6、高于100oC,应选用应选用150 300oC水银温度计。温度计水银温度计。温度计汞球汞球应与应与蒸馏头侧支管蒸馏头侧支管在在一一水平线上。水平线上。装置各部分操作要点：装置各部分操作要点：第5页，本讲稿共11页 3、冷凝管、冷凝管：冷凝管可分为：冷凝管可分为水冷凝管水冷凝管和和空气空气冷凝管冷凝管两类，两类，水冷凝管水冷凝管用于被蒸液体沸点用于被蒸液体沸点低低于于140oC；空气冷凝空气冷凝管用于被蒸液体沸点管用于被蒸液体沸点高于高于140oC（为什么？）。（为什么？）。4、尾接管及接收瓶、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形
7、瓶为接锥形瓶为接收瓶收瓶；减压蒸馏选用；减压蒸馏选用圆底烧瓶为圆底烧瓶为接收瓶接收瓶（此时不得使用锥形瓶为接收瓶此时不得使用锥形瓶为接收瓶）。仪器安装顺序为：仪器安装顺序为：先下后上先下后上，先左后右先左后右。卸仪器与其顺序相反。卸仪器与其顺序相反。第6页，本讲稿共11页 5、加热浴：、加热浴：有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加热，一般用加热浴：热，一般用加热浴：低温时低温时200，硅油浴，石墨浴（导热性好硅油浴，石墨浴（导热性好)，沙浴，电热套。，沙浴，电热套。加热浴温度越高，蒸出速度越快，但加热浴温度越高，蒸出速度越快，但加热浴温度加热
8、浴温度一般一般最高最高不能比沸点超过不能比沸点超过30，沸点很高的情况下，也不能超过，沸点很高的情况下，也不能超过40。加热浴温度过高：加热浴温度过高：a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压大气压，大气压，烧瓶炸裂烧瓶炸裂，造成事，造成事故。故。b：被蒸馏物过热分解。被蒸馏物过热分解。第7页，本讲稿共11页 四、实验步骤四、实验步骤1、加料、加料：将待蒸工业乙醇：将待蒸工业乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管支管流出流出。加入。加入几粒沸石几粒沸石，塞好，塞好带温度计带温度计的塞子，的塞子，注意温度计的位置注意温度计的位置。再检查。再检查一
9、次装置是否稳妥与严密。一次装置是否稳妥与严密。2、加热、加热：先打开：先打开冷凝水龙头冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始，缓缓通入冷水，然后开始加热加热。注意。注意冷水冷水自下而上自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾液体沸腾，蒸气到达蒸气到达水银球部位时水银球部位时，温度计读数急剧上升，温度计读数急剧上升，调节热源调节热源，让，让水银球上液滴和蒸气温度水银球上液滴和蒸气温度达到平衡达到平衡，使，使蒸馏速度以每秒蒸馏速度以每秒12滴滴为宜。为宜。此时此时温度计读数温度计读数就是馏出液的就是馏出液的沸点沸点。蒸馏时若蒸馏时若热源温度太高热源温
10、度太高，使蒸气成为，使蒸气成为过热蒸气过热蒸气，造成温度计所显示的，造成温度计所显示的沸沸点偏高点偏高；若热源温度太低，馏出物；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成，造成温度计读得的温度计读得的沸点偏低或不规则沸点偏低或不规则。第8页，本讲稿共11页 3、收集馏液、收集馏液：准备两个：准备两个接受瓶接受瓶，一个接受，一个接受前馏分前馏分或称馏头或称馏头，另一个（，另一个（需称重需称重）接受）接受所需馏分所需馏分，并记，并记下该馏分的下该馏分的沸程沸程：即该馏分的：即该馏分的第一滴第一滴和最后和最后一滴时一滴时温温度计的读数度计的读数。在所需馏分蒸
11、出后，在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降温度计读数会突然下降（为什么？）（为什么？）。此时应。此时应停止蒸馏停止蒸馏。即使杂质很少，也。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。4、拆除蒸馏装置、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应：蒸馏完毕，先应撤出热源撤出热源，然，然后后停止通水停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。第9页，本讲稿共11页 五、实验内容五、实验内容1、工业乙醇的蒸馏及沸点的测定(1)记录沸程(2)计算所需要馏分的体积或质量百分含量(3)乙醇得回收,不得倒入下水道第10页，
12、本讲稿共11页 1、什么叫沸点？、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？温度？2、蒸馏时蒸馏时加入沸石的作用是什么加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加如果蒸馏前忘记加沸石沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当？当重新蒸重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为速度为1 2滴滴S为宜？为宜？4、如果、如果液体具有恒定的沸点液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是，那么能否认为它是纯物纯物质质？六、思考题六、思考题第11页，本讲稿共11页