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1、实验一 蒸馏和沸点的测定第1页，本讲稿共14页一一 实验目的实验目的二二 实验原理实验原理三三 药品和仪器药品和仪器 四四 实验装置实验装置五五 实验步骤实验步骤六六 注意事项注意事项七七 思考题思考题实验内容实验内容第2页，本讲稿共14页1 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏 和测定沸点的意义；和测定沸点的意义；2 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。一、实验目的一、实验目的第3页，本讲稿共14页 1.1.沸沸点点的的定定义义：沸沸点点是是液液体体化化合合物物的的蒸蒸气气压压与与外外界界大大气气压压力力相等时的
2、温度。相等时的温度。液液体体化化合合物物均均具具有有其其蒸蒸气气压压，且且蒸蒸气气压压只只与与外外界界温温度度有有关关。温温度度越越高高，蒸蒸气气压压越越大大，当当蒸蒸气气压压增增大大到到与与外外界界压压力力相相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。2.2.影影响响沸沸点点的的因因素素：沸沸点点的的大大小小与与物物质质本本身身有有关关外外，还还随随大大气气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。二、实验原理二、实验原理第4页，本讲稿共14页 3.3.沸沸程程：沸沸程程是是液液体体化化合合物物开开始始馏馏出出时时和和最
3、最后后一一滴滴时时温温度度计计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。沸程越小说明沸程越小说明液体化合物越纯液体化合物越纯 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程程0.5-1.5 oC）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物二、实验原理二、实验原理第5页，本讲稿共14页 4.4.蒸蒸馏馏的的定定义义：蒸蒸馏馏是是将将液液体体化化合合物物加加热热至至沸沸腾腾使使液液体体变变为
4、为蒸蒸气气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。5.5.蒸馏的用途蒸馏的用途 (1)(1)测测定定纯纯液液体体有有机机物物的的沸沸点点,初初步步鉴鉴定定有有机机化化合合物物及及定定性性检检验验液液体体有有机机物物的的纯纯度度；(2)2)提提纯纯有有机机化化合合物物，除除去去不不挥挥发发性性杂杂质质及及有有色色的的杂杂质；（质；（3 3）分离沸点差大于）分离沸点差大于3030的液体混合物；（的液体混合物；（4 4）回收溶剂。）回收溶剂。二、实验原理二、实验原理第6页，本讲稿共14页药品：乙药品：乙 醇醇仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）仪
5、器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、量筒量筒等等 三、药品与仪器三、药品与仪器第7页，本讲稿共14页注意温度计水银球的位注意温度计水银球的位置！置！四、实验装置四、实验装置主要由气化、冷凝和接收主要由气化、冷凝和接收三部分组成三部分组成 ，如图所示：，如图所示：第8页，本讲稿共14页第9页，本讲稿共14页五、实验步骤五、实验步骤1 1、加料加料：将乙醇：将乙醇30ml30ml小心倒入小心倒入50ml50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温流出。加入几粒沸石（为
6、什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。2 2、加热加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒平衡，使蒸馏速度以每秒1 12 2滴为宜。此时温度计读数就是馏出滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。液的沸点。第10页，本讲
7、稿共14页3 3、收收集集馏馏液液：准准备备两两个个接接受受瓶瓶，一一个个接接受受前前馏馏分分或或称称馏馏头头，另另一一个个（需需称称重重）接接受受所所需需馏馏分分，并并记记下下该该馏馏分分的的沸沸程程：即即该该馏馏分分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在在所所需需馏馏分分蒸蒸出出后后，温温度度计计读读数数会会发发生生较较大大变变化化。此此时时应应停停止止蒸蒸馏馏。即使杂质很少，也不要蒸干。即使杂质很少，也不要蒸干。4 4、拆拆除除蒸蒸馏馏装装置置：蒸蒸馏馏完完毕毕，先先应应撤撤出出热热源源，然然后后停停止止通通水水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。最后拆
8、除蒸馏装置（与安装顺序相反）。动画文件动画文件第11页，本讲稿共14页1 1、蒸蒸馏馏装装置置的的安安装装顺顺序序：从从下下到到上上，从从左左至至右右；要要做做到到“横横看看一一个面，竖看一条线个面，竖看一条线”；蒸馏装置不可密封。；蒸馏装置不可密封。2 2、蒸蒸馏馏瓶瓶的的选选用用与与被被蒸蒸液液体体的的体体积积的的有有关关，与与被被蒸蒸液液体体的的体体积积的的有有关关，通通常常装装入入液液体体的的体体积积应应为为圆圆底底烧烧瓶瓶容容积积的的1/31/32/32/3。蒸蒸馏馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、圆底烧瓶。有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、圆底烧瓶。六、注意事项六、注意事
9、项第12页，本讲稿共14页4 4、蒸蒸馏馏必必须须使使用用沸沸石石，可可以以防防止止液液体体暴暴沸沸。如如中中途途加加热热中中断断，重重新新加加热热时时需加入新的沸石。需加入新的沸石。5 5、蒸蒸馏馏过过程程需需密密切切注注意意温温度度计计温温度度变变化化；蒸蒸馏馏时时馏馏出出液液流流出出速速度以度以1 12 2滴滴s s为宜。为宜。6 6、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。意不能蒸干，否则易发生意外事故。7 7、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程、蒸馏
10、完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。序和安装时相反。第13页，本讲稿共14页七、思考题七、思考题1 1、什什么么叫叫沸沸点点？液液体体的的沸沸点点和和大大气气压压有有什什么么关关系系？文文献献里里记记载载的的某某物物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2 2、蒸蒸馏馏时时加加入入沸沸石石的的作作用用是是什什么么？如如果果蒸蒸馏馏前前忘忘记记加加沸沸石石，能能否否立立即即将将沸沸石石加加至至将将近近沸沸腾腾的的液液体体中中？当当重重新新蒸蒸馏馏时时，用用过过的的沸石能否继续使用？沸石能否继续使用？3 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1 12 2滴滴S S为宜？为宜？4 4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？第14页，本讲稿共14页