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1、熔点沸点测定第1页，本讲稿共11页一、实验目的 l l1 1、了解熔点及沸点测定的意义；、了解熔点及沸点测定的意义；l l2 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；、掌握熔点及沸点测定的操作方法；l l3 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。校正温度计的方法。第2页，本讲稿共11页二、基本原理 l l熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全
2、熔的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为称为熔程熔程)温度不超过温度不超过0.5-10.5-1。第3页，本讲稿共11页l l化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点开始有少量液体出现，此后固液相平衡继续加热，温度点开始有少量液体出现，此后固液相平衡继续加热，温度点开始有少量液体出现，此后固液相平衡继续加热，温度点开始有少量液体出现，此后固液相平衡继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两不再变
3、化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过
4、超过超过超过2222，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确衡条件，测得的熔点也越精确衡条件，测得的熔点也越精确衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物。熔点和沸点都是化合物的重要物。熔点和沸点都是化合物的重要物。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。理常数，有一定实际意义。理常数，有一定实际意义。理常数，有一定实际意义。第4页，本讲稿共11页l l沸点沸点即化合物受热时其蒸气压升高，即化
5、合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的物质的沸点与外界大气压的改变成正比沸点与外界大气压的改变成正比。第5页，本讲稿共11页三、测定方法 l l1、熔点的测定、熔点的测定是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应用测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定微中可观察到晶形变化的情况，
6、较适用于测定微量高熔点化合物。量高熔点化合物。第6页，本讲稿共11页毛细管法测定熔点毛细管法测定熔点毛细管的制法样品填装升温速度的控制毛细管的制法样品填装升温速度的控制相关的基本操作样品纯度的判断相关的基本操作样品纯度的判断 第7页，本讲稿共11页四、实验关键及注意事项四、实验关键及注意事项l l1.1.1.1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。使端头封闭，以防影响测定。使端头封闭，以防影响测定。使端头封闭，以防影响测定。l l
7、2.2.2.2.样品的填装必须紧密结实，高度约样品的填装必须紧密结实，高度约样品的填装必须紧密结实，高度约样品的填装必须紧密结实，高度约2 2 2 23mm3mm3mm3mm。l l3.3.3.3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于熔点测定时，注意使温度计水银球位于熔点测定时，注意使温度计水银球位于熔点测定时，注意使温度计水银球位于b b b b形管上下两形管上下两形管上下两形管上下两叉口之间。叉口之间。叉口之间。叉口之间。l l4.4.4.4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。控制升温速度，并记录样品熔点范围。控制升温速度，并记录样品熔点范围。控制升温速度，并记录样品熔点范围。l l5.5.
8、5.5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。判断何时为样品的沸点，并正确记录。判断何时为样品的沸点，并正确记录。判断何时为样品的沸点，并正确记录。第8页，本讲稿共11页五、主要试剂用量规格五、主要试剂用量规格l l二苯胺二苯胺l l乙酰苯胺乙酰苯胺l l苯甲酸和水杨酸混和物苯甲酸和水杨酸混和物l l无水乙醇无水乙醇l l工业乙醇工业乙醇 第9页，本讲稿共11页六、思考题六、思考题 l l1 1 1 1、三个瓶子中分别装有、三个瓶子中分别装有、三个瓶子中分别装有、三个瓶子中分别装有 A A A A，B B B B，C C C C 三种白色结晶三种白色结晶三种白色结晶三种白色结晶的有机固体，每一种都
9、在的有机固体，每一种都在的有机固体，每一种都在的有机固体，每一种都在 149 149 149 149 150 150 150 150 熔化。一种熔化。一种熔化。一种熔化。一种 50:50 50:50 50:50 50:50 的的的的 A A A A 与与与与 B B B B 的混合物在的混合物在的混合物在的混合物在 130 130 130 130 139 139 139 139 熔化；熔化；熔化；熔化；一种一种一种一种 50:50 50:50 50:50 50:50 的的的的 B B B B 与与与与 C C C C 的混合物在什么样的温度范围内的混合物在什么样的温度范围内的混合物在什么样的温
10、度范围内的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明熔化呢？你能说明熔化呢？你能说明熔化呢？你能说明 A A A A，B,C B,C B,C B,C 是同一种物质吗？是同一种物质吗？是同一种物质吗？是同一种物质吗？第10页，本讲稿共11页l l2 2 2 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a)(a)(a)(a)熔点管壁太厚。熔点管壁太厚。熔点管壁太厚。熔点管壁太厚。(b)(b)(b)(b)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(c)(c)(c)(c)熔点管不洁净。熔点管不洁净。熔点管不洁净。熔点管不洁净。(d)(d)(d)(d)样品未完全干燥或含有杂质。样品未完全干燥或含有杂质。样品未完全干燥或含有杂质。样品未完全干燥或含有杂质。(e)(e)(e)(e)样品研得不细或装得不紧密。样品研得不细或装得不紧密。样品研得不细或装得不紧密。样品研得不细或装得不紧密。(f)(f)(f)(f)加热太快。加热太快。加热太快。加热太快。第11页，本讲稿共11页