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1、2、测定方法的选择 碘量法碘量法 修正法碘量法修正法碘量法 膜电极法膜电极法 清洁水可直接采清洁水可直接采用碘量法测定用碘量法测定第1页/共15页2、测定方法的选择 碘量法碘量法 修正法碘量法修正法碘量法 膜电极法膜电极法 叠氮化钠修正法：水样中NO2-N含量0.05mg/L,Fe21mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水；高锰酸钾修正法：水样中Fe21mg/L；明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样；第2页/共15页2、测定方法的选择 碘量法碘量法 修正碘量法修正碘量法 膜电极法膜电极法 根根据据分分子子氧氧透透过过薄薄膜膜的的扩扩散散速速
2、率率来来测测定定水水中中溶溶解解氧氧。方方法法简简便便、快快速速，干干扰扰少少，可可用用于于现现场场测定测定。第3页/共15页二、试验目的（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程（2）掌握滴定管的使用（3）熟练掌握滴定终点的控制第4页/共15页三、碘量法原理 (白 色 沉淀)水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀 (棕色沉淀棕色沉淀)加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量第5页/共15页四、试验步骤1 1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。第6页/共1
3、5页四、试验步骤1 1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。2 2 2 2、固定固定将将吸吸管管插插入入液液面面下下，加加入入1ml1ml硫硫酸酸锰锰溶溶液液、2ml2ml碱碱性性碘碘化化钾钾溶溶液液，盖盖好好瓶瓶塞塞，颠颠倒倒混混合合数数次次，静静置置。待待棕棕色色沉沉淀淀物物降降至至瓶瓶内内一一半半时时，再再颠颠倒倒混混合合一一次次，待待沉沉淀淀物物下下降降到到瓶瓶底底。一般在取样现场固定。一般在取样现场固定。第7页/共15页3 3、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4、滴定 吸
4、取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。第8页/共15页5 5、计算式中：C硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。第9页/共15页6、标定硫代硫酸钠 硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。第10页/共15页6、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶+100ml蒸馏水+1g KI+10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾 5ml（15）硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 1ml淀粉溶液继续滴定
5、至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。摇匀，放置暗处摇匀，放置暗处5min5min第11页/共15页计算：式中，V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）第12页/共15页五、注意事项（1）如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除：用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。第13页/共15页六、思考题（1）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？（2）加硫酸时为什么要插入液面以下？（3）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？第14页/共15页Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment感谢您的观看！第15页/共15页