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1、 碘量法碘量法 修正法碘量法修正法碘量法 膜电极法膜电极法 叠氮化钠修正法：水样中NO2-N含量0.05mg/L,Fe21mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水；高锰酸钾修正法：水样中Fe21mg/L；明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样；一、测定方法的选择第1页/共13页 碘量法碘量法 修正碘量法修正碘量法 膜电极法膜电极法 根根据据分分子子氧氧透透过过薄薄膜膜的的扩扩散散速速率率来来测测定定水水中中溶溶解解氧氧。方方法法简简便便、快快速速，干干扰扰少少，可可用用于于现现场场测定测定。一、测定方法的选择第2页/共13页二、试验目的（1）熟
2、悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程（2）熟悉实验基本操作（3）掌握解决问题分析问题的方法第3页/共13页 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。三、碘量法原理 (白 色 沉淀)水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀 (棕色沉淀棕色沉淀)加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量第4页/共13页四、试验步骤1
3、 1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。第5页/共13页四、试验步骤1 1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。2 2 2 2、固定固定将将吸吸管管插插入入液液面面下下，加加入入1ml1ml硫硫酸酸锰锰溶溶液液、2ml2ml碱碱性性碘碘化化钾钾溶溶液液，盖盖好好瓶瓶塞塞，颠颠倒倒混混合合数数次次，静静置置。待待棕棕色色沉沉淀淀物物降降至至瓶瓶内内一一半半时时，再再颠颠倒倒混混合合一一次次，待待沉沉淀淀物物下下降降到到瓶瓶底底。一般在取样现场固定。一般在取样现场固定。第6页/共13页3 3、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶
4、塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。第7页/共13页5 5、计算式中：C硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。第8页/共13页6、标定硫代硫酸钠 硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。第9页/共13页6、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶+100ml蒸馏水+1g KI+10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾 5ml（15）硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。摇匀，放置暗处摇匀，放置暗处5min5min第10页/共13页计算：式中，V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）第11页/共13页五、思考题（1）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？（2）加硫酸时为什么要插入液面以下？（3）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？第12页/共13页College of Resource Environment and Tourism,Capital Normal University感谢您的观看！第13页/共13页