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1、会计学1水中溶解氧含量水中溶解氧含量(hnling)测定碘量法测定碘量法第一页，共12页。实验实验(shyn)目的目的n n掌握(zhngw)碘量法测定溶解氧的原理和操作n n巩固滴定分析的操作技能第1页/共12页第二页，共12页。实验实验(shyn)原理原理n n水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加
2、酸后，氢氧化物沉的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算硫代
3、硫酸钠滴定释出的碘，可计算(j sun)(j sun)出溶解氧的含量。出溶解氧的含量。出溶解氧的含量。出溶解氧的含量。n n MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2n n 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色棕色棕色棕色)n n 2MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O 2MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2On nMn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2n n
4、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI第2页/共12页第三页，共12页。实验实验(shyn)仪器仪器n n250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、10和50mL量筒(lingtng)（各1个）、玻璃棒、250mL容量瓶、电子天平、漏斗。第3页/共12页第四页，共12页。实验实验(shyn)试剂试剂n n硫酸溶液(rngy)，（1+1）。n n硫酸溶液(rngy)：c（1/2H2SO4）=2moL/L。n n碱性碘化物-叠氮化物试剂。n n一水硫酸锰溶液(rngy)380g/L。n n碘酸钾标准溶液(rngy)。n n硫代硫酸钠标
5、准滴定溶液(rngy)。n n淀粉溶液(rngy)：10g/L，新配制。n n碘化钾或碘化钠。第4页/共12页第五页，共12页。实验实验(shyn)步骤步骤n n试样采集试样采集试样采集试样采集n n 在自来水水龙头上接一水管，将水管深入烧杯底部，慢慢开水龙头开关，让水以缓慢的速在自来水水龙头上接一水管，将水管深入烧杯底部，慢慢开水龙头开关，让水以缓慢的速在自来水水龙头上接一水管，将水管深入烧杯底部，慢慢开水龙头开关，让水以缓慢的速在自来水水龙头上接一水管，将水管深入烧杯底部，慢慢开水龙头开关，让水以缓慢的速度流出，直到水溢出烧杯的体积度流出，直到水溢出烧杯的体积度流出，直到水溢出烧杯的体积度
6、流出，直到水溢出烧杯的体积2323倍的时候取出水管，把烧杯放到实验台上，尽量不要移倍的时候取出水管，把烧杯放到实验台上，尽量不要移倍的时候取出水管，把烧杯放到实验台上，尽量不要移倍的时候取出水管，把烧杯放到实验台上，尽量不要移动烧杯，以避免水中的氧气逸散。动烧杯，以避免水中的氧气逸散。动烧杯，以避免水中的氧气逸散。动烧杯，以避免水中的氧气逸散。n n溶解氧的固定溶解氧的固定溶解氧的固定溶解氧的固定n n 采样后向试样中加采样后向试样中加采样后向试样中加采样后向试样中加1mL1mL二价硫酸锰溶液和二价硫酸锰溶液和二价硫酸锰溶液和二价硫酸锰溶液和2mL2mL碱性试剂。用漏斗深入到水面的中下部快速碱
7、性试剂。用漏斗深入到水面的中下部快速碱性试剂。用漏斗深入到水面的中下部快速碱性试剂。用漏斗深入到水面的中下部快速倒入所加试剂并拔出漏斗。倒入所加试剂并拔出漏斗。倒入所加试剂并拔出漏斗。倒入所加试剂并拔出漏斗。n n游离碘游离碘游离碘游离碘n n 确保形成的沉淀物以沉降在烧杯下三分之一的部分。确保形成的沉淀物以沉降在烧杯下三分之一的部分。确保形成的沉淀物以沉降在烧杯下三分之一的部分。确保形成的沉淀物以沉降在烧杯下三分之一的部分。n n 加入加入加入加入(jir)(jir)（1+11+1）硫酸溶液使溶液中的碘游离出来。）硫酸溶液使溶液中的碘游离出来。）硫酸溶液使溶液中的碘游离出来。）硫酸溶液使溶液
8、中的碘游离出来。n n滴定滴定滴定滴定 n n 游离出碘后再向试样中加入游离出碘后再向试样中加入游离出碘后再向试样中加入游离出碘后再向试样中加入(jir)2mL(jir)2mL的淀粉指示剂，用的淀粉指示剂，用的淀粉指示剂，用的淀粉指示剂，用10mmoL/L10mmoL/L硫代硫酸钠标准滴定硫代硫酸钠标准滴定硫代硫酸钠标准滴定硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色，记录所消耗硫代硫酸钠的体积，计算出溶解氧的含量。平行测定溶液滴定至溶液呈无色，记录所消耗硫代硫酸钠的体积，计算出溶解氧的含量。平行测定溶液滴定至溶液呈无色，记录所消耗硫代硫酸钠的体积，计算出溶解氧的含量。平行测定溶液滴定至溶液呈无色，
9、记录所消耗硫代硫酸钠的体积，计算出溶解氧的含量。平行测定3 3次。次。次。次。第5页/共12页第六页，共12页。实验实验(shyn)结果结果n n溶解氧的含量溶解氧的含量C1C1（mg/Lmg/L）为）为n nC1=32V2Cf1/4V1 C1=32V2Cf1/4V1 n n式中式中 32 32氧气的化学式量氧气的化学式量n n V1 V1试样的体积，试样的体积，mLmL。n n V2 V2硫代硫酸纳溶液的体积，硫代硫酸纳溶液的体积，mLmL。n n C C硫代硫酸钠溶液的实际浓度，硫代硫酸钠溶液的实际浓度，moL/LmoL/L。n nf1=V0/V0-Vf1=V0/V0-Vn n式中式中 V
10、0 V0烧杯的体积，烧杯的体积，mLmL。n n V V 二价锰溶液二价锰溶液1mL1mL和碱性试剂和碱性试剂(shj)2mL(shj)2mL体积的总和。体积的总和。第6页/共12页第七页，共12页。第7页/共12页第八页，共12页。第8页/共12页第九页，共12页。碱性碱性(jin xn)(jin xn)碘化物碘化物-叠氮化物试剂叠氮化物试剂n n将35g氢氧化钠和30g碘化钾溶解在大约50mL水中。单独将1g叠氮化钠溶于几毫升水中。将上述两种溶液混合(hnh)并稀释至100mL，溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶中。第9页/共12页第十页，共12页。碘标准溶液的配制碘标准溶液的配制(pizh)n
11、nC（1/6KIO3）=10mmoL/L，称取180下干燥的碘酸钾（）g，溶解在水中并稀释到1000mL。吸取100mL此溶液(rngy)移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。第10页/共12页第十一页，共12页。硫代硫酸钠的配制硫代硫酸钠的配制(pizh)与标定与标定n nC C（Na2S2O3Na2S2O3）10mmoL/L10mmoL/L，将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加氢氧化钠，并稀释至再加氢氧化钠，并稀释至再加氢氧化钠，并稀释至再加氢氧化钠，
12、并稀释至1000mL1000mL，溶液贮存于深色玻璃瓶中。，溶液贮存于深色玻璃瓶中。，溶液贮存于深色玻璃瓶中。，溶液贮存于深色玻璃瓶中。n n标定：在锥形瓶中用标定：在锥形瓶中用标定：在锥形瓶中用标定：在锥形瓶中用100150mL100150mL的水溶解约碘化钾，加入的水溶解约碘化钾，加入的水溶解约碘化钾，加入的水溶解约碘化钾，加入5mL2moL/L5mL2moL/L的硫酸的硫酸的硫酸的硫酸溶液，混合均匀，加碘酸钾标准溶液，稀释约溶液，混合均匀，加碘酸钾标准溶液，稀释约溶液，混合均匀，加碘酸钾标准溶液，稀释约溶液，混合均匀，加碘酸钾标准溶液，稀释约200mL200mL，立即用硫代硫酸钠标，立即
13、用硫代硫酸钠标，立即用硫代硫酸钠标，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，当接近滴定终点是，溶液呈浅黄色，加淀粉准滴定溶液滴定释出的碘，当接近滴定终点是，溶液呈浅黄色，加淀粉准滴定溶液滴定释出的碘，当接近滴定终点是，溶液呈浅黄色，加淀粉准滴定溶液滴定释出的碘，当接近滴定终点是，溶液呈浅黄色，加淀粉(dinfn)(dinfn)指示剂，在滴定至完全无色。指示剂，在滴定至完全无色。指示剂，在滴定至完全无色。指示剂，在滴定至完全无色。n n硫代硫酸钠溶液的浓度（硫代硫酸钠溶液的浓度（硫代硫酸钠溶液的浓度（硫代硫酸钠溶液的浓度（c c，mmoL/LmmoL/L）为）为）为）为n n式中，式中，式中，式中，V V为刘嗲硫酸钠溶液的体积，为刘嗲硫酸钠溶液的体积，为刘嗲硫酸钠溶液的体积，为刘嗲硫酸钠溶液的体积，mLmL第11页/共12页第十二页，共12页。