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1、实验 7-2 水中溶解氧含量的测定湖州师范学院化学系湖州师范学院化学系湖州师范学院化学系湖州师范学院化学系杨金田杨金田杨金田杨金田2008-022008-02一、概一、概 述述1 1、测定溶解氧的原因：测定溶解氧的原因：测定溶解氧的原因：测定溶解氧的原因：通过测定通过测定通过测定通过测定DODODODO（溶解氧）判断水体是否受到污染（溶解氧）判断水体是否受到污染（溶解氧）判断水体是否受到污染（溶解氧）判断水体是否受到污染 是活性污泥处理系统的重要监控指标是活性污泥处理系统的重要监控指标是活性污泥处理系统的重要监控指标是活性污泥处理系统的重要监控指标 为测定为测定为测定为测定BODBOD5 5（
2、五日生化需氧量五日生化需氧量五日生化需氧量五日生化需氧量 ）打基础打基础打基础打基础 2 2、测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择 碘量法碘量法碘量法碘量法 修正法碘量法修正法碘量法修正法碘量法修正法碘量法 膜电极法膜电极法膜电极法膜电极法 清洁水可直接采清洁水可直接采清洁水可直接采清洁水可直接采用碘量法测定用碘量法测定用碘量法测定用碘量法测定2 2、测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择 碘量法碘量法碘量法碘量法 修正法碘量法修正法碘量法修正法碘量法修正法碘量法 膜电极法膜电极法膜电极法膜电极法 叠叠氮氮化化钠钠修修正正法法：水样中NO2-N含量0.05
3、mg/L,Fe21mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水；高锰酸钾修正法高锰酸钾修正法：水样中Fe21mg/L；明矾絮凝修正法明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫硫酸酸铜铜一一氨氨基基磺磺酸酸絮絮凝凝修修正正法法：含有活性污泥悬浊物的水样；2 2、测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择 碘量法碘量法碘量法碘量法 修正碘量法修正碘量法修正碘量法修正碘量法 膜电极法膜电极法膜电极法膜电极法 根根据据分分子子氧氧透透过过薄薄膜膜的的扩扩散散速速率率来来测测定定水水中中溶溶解解氧氧。方方法法简简便便、快快速速，干干扰扰少少，可可用用于于现现场场测定测定。二、试验目的二、试验目的（
4、1 1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程（2 2）掌握滴定管的使用）掌握滴定管的使用）掌握滴定管的使用）掌握滴定管的使用（3 3）熟练掌握滴定终点的控制）熟练掌握滴定终点的控制）熟练掌握滴定终点的控制）熟练掌握滴定终点的控制三、三、碘量法原理碘量法原理 (白色沉淀白色沉淀)水样中加入硫酸锰和碱水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物生产四价锰的氢氧化物沉淀沉淀 (棕色沉淀棕色沉淀)加酸后，氢氧化
5、物沉淀加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量可以计算溶解氧的含量四、试验步骤四、试验步骤1 1 1 1、取样、取样、取样、取样水样常采集到溶解氧瓶中水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。，注意不要在瓶中留有气泡。四、试验步骤四、试验步骤1 1 1 1、取样、取样、取样、取样水样常采集到溶解氧瓶中水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。，注意不要在瓶中留有气泡。2 2 2 2、固定固定固定固定将将吸吸管管插插入入液液面面下下，
6、加加入入1 1mlml硫硫酸酸锰锰溶溶液液、2 2mlml碱碱性性碘碘化化钾钾溶溶液液，盖盖好好瓶瓶塞塞，颠颠倒倒混混合合数数次次，静静置置。待待棕棕色色沉沉淀淀物物降降至至瓶瓶内内一一半半时时，再再颠颠倒倒混混合合一一次次，待待沉沉淀淀物物下下降降到到瓶瓶底底。一般在取样现场固定。一般在取样现场固定。3 3 3 3、析出碘、析出碘、析出碘、析出碘轻轻轻轻打打开开瓶瓶塞塞，立立即即用用吸吸管管插插入入液液面面下下加加入入2.0 2.0 mlml硫硫酸酸。小小心心盖盖好好瓶瓶塞塞，颠颠倒倒混混合合摇摇匀匀，至至沉沉淀淀物物全全部部溶溶解解为为止止，放置暗处放置暗处5min5min。4 4、滴定、
7、滴定、滴定、滴定 吸吸取取上上述述溶溶液液于于250ml250ml锥锥形形瓶瓶中中用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液滴滴定定至至溶溶液液呈呈淡淡黄黄色色，加加入入1ml1ml淀淀粉粉溶溶液液，继继续续滴滴定定至至蓝蓝色色刚刚好好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。5 5 5 5、计算、计算、计算、计算式中：式中：C C硫代硫酸钠溶液浓度（硫代硫酸钠溶液浓度（mol/Lmol/L）；）；V V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（mlml）。）。6 6、标定、标定、标定、标定硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠 硫代硫酸钠不稳定，在放置过硫
8、代硫酸钠不稳定，在放置过程中程中Na2S2O3浓度浓度会发生改变，会发生改变，故每次用时应进行标定，以确故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度定其当前浓度。6 6、标定、标定、标定、标定硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠硫代硫酸钠250ml250ml碘量瓶碘量瓶+100ml+100ml蒸馏水蒸馏水 +1g KI+1g KI，重铬酸钾，重铬酸钾 5ml 5ml（1 15 5）硫酸）硫酸 用用NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定到滴定到淡黄色淡黄色淡黄色淡黄色 1ml1ml淀粉溶液淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。摇匀
9、，放置暗处摇匀，放置暗处5min5min计算：计算：式中，式中，VV滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（mlml）五、注意事项五、注意事项（1 1）如如果果水水样样中中含含有有氧氧化化性性物物质质，应应预预先先于于水水样样中中加加入入硫硫代代硫硫酸钠去除：酸钠去除：用用两两个个溶溶解解氧氧瓶瓶各各取取一一瓶瓶水水样样，在在其其中中一一瓶瓶加加入入5ml 5ml 1+51+5硫硫酸酸和和1g1g碘碘化化钾钾，摇摇匀匀，此此时时游游离离出出碘碘。以以淀淀粉粉作作指指示示剂剂，用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液滴滴定定至至蓝蓝色色刚刚褪褪，记记下下用用量量。于于另另一一瓶瓶水水样样中中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。（2 2）如如果果水水样样呈呈强强酸酸性性或或强强碱碱性性，可可用用氢氢氧氧化化钠钠或或硫硫酸酸溶溶液液调调至中性后测定。至中性后测定。六、思考题六、思考题（1 1）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？（2 2）加硫酸时为什么要插入液面以下？）加硫酸时为什么要插入液面以下？（3 3）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min5min？