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1、实验七 甲基橙的制备 一、实验目的 1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。2.掌握甲基橙的制备方法。二、实验原理 1.重氮化反应：芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化（一般在低温下进行），因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸反应，生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应生成重氮盐。2.偶联（合）反应：重氮盐在弱酸、中性或碱溶液中与芳胺或酚类反应，生成偶氮化合物，称为偶联反应。重氮盐与芳胺偶联时，在强碱性介质中，重氮盐易变成重氮酸盐，而在强酸性介质中，游离芳胺则容易转为铵盐。只有溶液的 pH 某一范围内使两种反应物都有足够的浓度时，才能有效地发生偶联反应。胺的偶联反应，通常在中性或弱酸性
2、介质(pH=47)中进行。而与酚类的偶联反应，是在弱碱性介质中进行的。3、反应式 三、仪器、药品及材料 仪器：三颈瓶(100 mL)、球形冷凝管、温度计(100C)、滴液漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶（50mL）、烧杯（50mL）、试管、量筒(20mL)。药品：5%NaOH、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N.N-二甲苯胺、盐酸、乙醇、冰醋酸。四、实验步骤 1.重氮盐的制备 安装磁力搅拌装置。在 100mL 三口瓶中，加入 20mL 蒸馏水和 2.1g 对氨基苯磺酸晶体，在冰盐浴中冷却至 0C 后加入 0.8g 亚硝酸钠，在冰盐浴中不断搅拌 15min,以保证反应完全。2.偶合 在冰水浴中往试管内加入
3、 1.3mL N，N-二甲基苯胺和 15mL 乙醇，冷却至 0C左右，在不断震荡下，将此溶液慢慢滴加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后在冰盐浴中继续搅拌 10min，直至反应物变为橙色，这时有粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。在搅拌下加入 23mL1%氢氧化钠，冷却使晶体完全析出，抽滤，并依次用 5mL 水、5mL 乙醇洗涤、压干、称重。3.重结晶 将上述粗产品用 30mL 沸水进行重结晶，冷却使晶体完全析出，抽滤，并依次用少量乙醇洗涤、晾干、称重、计算产率。4.检测 溶解少量甲基橙于水中，加几滴稀盐酸溶液，接着用稀的氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。五、注意事项 1.对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强
4、于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。2.重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5C，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。3.重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。六、数据记录及处理 表 7-1 制备甲基橙的实验数据记录 重氮化 对氨基苯磺酸 g 亚硝酸钠 g 蒸馏水 mL 时间 min 温度 偶合 N，N-二甲基苯胺 mL 乙醇 mL 反应时间 min 反应温度 粗产品质量 g 重结晶 蒸馏水 mL 产品质量 g 产率%七、思考题 1.制备重氮盐为什么要维持 05C 的低温，温度高有何不良影响?2.重氮化为什么要在强酸条件下进行?偶合反应为什么要在弱酸条件下进行重氮盐的制备?