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1、实验九甲基叔丁基酸的制备一、实验目的.学习用醇脱水制备醛的原理和方法。1 .掌握分储和水浴蒸储的基本操作技能。2 .学习折光仪的使用方法。二、实验原理以甲醇，叔丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂制备甲基叔丁基酸，其反响方程 式如下：主反响：CH30H + (CH3)3CQH iJ- CH30c(83)3 + H2O副反响：CH3OH + CH3OH CH30cH3 + H2O 2(CH3)3COH (CH)COC(CH) + H2O(CHJ.COH(CH3)2C = CH2 + HQ J JJ 4乙乙三、仪器、药品及材料仪器：圆底烧瓶(50mL)、冷凝管、分储柱、温度计(150。、锥形瓶(50mL)
2、、分液漏斗、量筒(20mL)。药品：甲醇、叔丁醇、硫酸氢钠、5%碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、 无水硫酸镁、沸石。、实验步骤安装分储装置。在50mL干燥的圆底烧瓶中，加入甲醇10mL、叔丁醇13.5mL、硫酸氢钠L5g和几粒沸石，充分振摇使之混合。用50mL圆底烧瓶作接收器，置 于冰水中。用小火加热混合物至沸腾,控制加入回流60min再蒸出，储出液的速度为2 3秒/滴。假设无液体蒸出，可把火加大。当烧瓶中剩下很少量的残渣时，即可停 止加热。将储出液加入约等体积的饱和氯化钠，将此溶液倒入小分液漏斗中，振摇后 静置分层，放出下层的水层。然后加入34mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸(或 0.5mL
3、20%的氢氧化钠溶液)，振摇后静置分层，放出下层的水层。将上层溶液加 入饱和氯化钠溶液10mL,振摇后静置分层。放出下层溶液，上层的粗品转入干 燥的锥形瓶中，加入12g无水硫酸镁。将干燥后的粗甲基叔丁基醍(溶液应清 亮透明)滤入蒸储烧瓶中，加入几粒沸石后用水浴加热蒸储，用一个干燥的圆底 烧瓶收集5557式的偏分，称重，计算产率，测定折光率。五、数据记录及处理表9-1制备甲基叔丁基醒的实验数据记录投料甲醇g叔醇g硫酸氢钠g分储第一滴回流液0C第一滴偏出液最后储出液蒸储第一滴回流液第一滴偏出液最后储出液产品质量g产率六、思考题L制备过程中为什么要控制分储柱顶部的温度？2.在粗产品的甲基叔丁基酸中，分别加入饱和氯化钠、5%碳酸钠的目的是什 么？