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1、实验三 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.学习乙酸乙酯的制备原理及方法。2.掌握回流、蒸馏、分液漏斗的使用等操作技能。二、实验原理 乙酸和乙醇在硫酸氢钠催化下生成乙酸乙酯。CH3COOH+CH3CH2OH126-110 4NaHSOCH3COOCH2CH3+H2O 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后，没有反应完全的 CH3COOH.CH3CH2OH 及反应中产生的 H2O 分别用饱和 Na2CO3，饱和食盐水溶液，及无
2、水 Na2SO4(固体)除去。三、仪器、药品及材料 仪器：圆底烧瓶(50mL)、球形冷凝管、直形冷凝管、温度计(150C)、分液漏斗、锥形瓶（50mL）、烧杯(250mL)、量筒(20mL)。药品：冰醋酸、无水乙醇、10%碳酸钠溶液、饱和食盐水溶液，固体无水硫酸钠、沸石。四、实验步骤 安装回流装置见（图 3-1）。图 3-1 回流装置 在 50mL 圆底烧瓶中加入 23mL 无水乙醇和 14mL 冰醋酸，再加入 0.8g 硫酸氢钠混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。小火加热反应瓶，保持缓慢回流 1h，待瓶内反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到把液体
3、全部蒸出时停止。在馏出液中慢慢加入 10%碳酸钠溶液，调节 pH=7，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液，有机层用 5mL饱和食盐水洗涤，最后用 5mL 水洗一次，分去下层液体。有机层倒入一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，将干燥后的有机层进行蒸馏，收集 7378C 的馏分，称重，计算产率。五、数据记录及处理 表 3-1 制备乙酸乙酯的实验数据记录 投料 无水乙醇 mL 冰醋酸 g 硫酸氢钠 g 回流时间 min 蒸馏一 第一滴馏出液 稳定 粗产品质量 g 蒸馏二 馏出液温度范围 产品质量 g 产率%六、思考题 1.酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?2.为什么要用饱和 NaCl 溶液洗涤?