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1、实验九 甲基叔丁基醚的制备 一、实验目的 1.学习用醇脱水制备醚的原理和方法。2.掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。3.学习折光仪的使用方法。二、实验原理 以甲醇，叔丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂制备甲基叔丁基醚，其反应方程式如下：主反应：OH+)OC(CHCH COH)(CH+OHCH2333333 催化剂 副反应：OH+OCHCH OH CH+OHCH23333 OH+)COC(CH)(CHCOH)2(CH2333333 OH+CH=C)(CHCOH)(CH222333 三、仪器、药品及材料 仪器：圆底烧瓶(50mL)、冷凝管、分馏柱、温度计(150C)、锥形瓶(50mL)、分液漏斗、量筒(
2、20mL)。药品：甲醇、叔丁醇、硫酸氢钠、5%碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、沸石。四、实验步骤 安装分馏装置。在 50mL 干燥的圆底烧瓶中，加入甲醇 10mL、叔丁醇 13.5mL、硫酸氢钠 1.5g 和几粒沸石，充分振摇使之混合。用 50mL 圆底烧瓶作接收器，置于冰水中。用小火加热混合物至沸腾，控制加入回流60min再蒸出，馏出液的速度为23 秒/滴。若无液体蒸出，可把火加大。当烧瓶中剩下很少量的残渣时，即可停止加热。将馏出液加入约等体积的饱和氯化钠，将此溶液倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层，放出下层的水层。然后加入 34mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸(或0.5mL20%
3、的氢氧化钠溶液)，振摇后静置分层，放出下层的水层。将上层溶液加入饱和氯化钠溶液 10mL，振摇后静置分层。放出下层溶液，上层的粗品转入干燥的锥形瓶中，加入 12g 无水硫酸镁。将干燥后的粗甲基叔丁基醚(溶液应清亮透明)滤入蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏，用一个干燥的圆底烧瓶收集 5557C 的馏分，称重，计算产率，测定折光率。五、数据记录及处理 表 9-1 制备甲基叔丁基醚的实验数据记录 投料 甲醇 g 叔丁醇 g 硫酸氢钠 g 分馏 第一滴回流液 第一滴馏出液 最后馏出液 蒸馏 第一滴回流液 第一滴馏出液 最后馏出液 产品质量 g 产率%六、思考题 1.制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?2.在粗产品的甲基叔丁基醚中，分别加入饱和氯化钠、5%碳酸钠的目的是什么?