洗衣粉中三聚磷酸钠质量的检验.ppt

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1、洗衣粉中三聚磷酸钠剂量的检验 精细化工原理在硝酸存在下将 试验份煮沸水解。在丙酮存在下,是磷酸盐成为磷 钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、洗涤,干燥和称量。试剂柠檬酸钼酸钠试剂(喹钼柠酮沉淀)硝酸约68 溶液仪器吸滤瓶:250ml 500ml 1000ml沸水浴恒温烘箱烧杯:150ml 300ml干燥器量筒:25ml 100ml玻璃过滤钳锅,孔径410um,约30ml试验程序试验份试验份称取1g试验样品(准确至0.0002g)空白试验空白试验在测定的同时,按照测定的同样程序和使用同量样的全部试剂做一空白试验测定测定 1 1试液的配制:将试验份用水溶解,转入 1000ml容 量瓶中,稀释至刻 度,充分

2、摇匀。此溶液临用时制备,必要时过滤测定测定 2 2试验份的水解、沉淀、过滤:移取25.0ml试液于一个400ml 烧杯中,用水稀释至100ml,加 入8ml硝酸,盖上表玻璃,置电 热板上煮沸40min,趁热加入50ml 柠檬酸钼酸钠试剂,调节温度是 维持755约30s。加入沉淀 试剂,不要搅拌,以免形成凝块。冷却至室温。测定测定 3 3用预先在180干燥恒重过的玻璃过滤钳锅,以 真空抽滤。用倾泻法 过滤洗涤6次,每 次用水约30ml。然 后用洗瓶 将沉淀冲 洗至过滤钳锅,再洗涤四次,每 次需待水抽滤干后,再加下一份 洗涤用水测定测定 4 4干燥和称量:将带有沉淀的玻璃过滤 钳锅置于180 1的烘箱内 。从温度稳定 开始计时保持 45min,然后移入称有良好硅胶干燥器中冷却30min称量,准确至0.0001g计算结果以质量分数表示五氧化二磷含量按下式计算:(m1-m2)0.03207100 X=_ m025/1000 m1测定中获得的沉淀质量,g m2空白试验得到的沉淀质量,g m0试液份的质量,g 0.03207磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数 25/1000测定所取试验份体积与样品溶液体积之比 谢谢!The End

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